À propos de la qualité des fers produits par la méthode directe de réduction
p. 73-93
Résumés
Certains fers anciens ont joui d’une réputation particulièrement flatteuse. À la lumière des connaissances générales sur les minerais de fer en Europe occidentale et sur les techniques traditionnelles de production et de travail du fer, les paramètres qui influencent la qualité du métal sont discutés.
Some ancient types of iron were particularly renowed. Regarding the general knowlegde about iron ores in Western Europe and about the traditionnal production techniques, the factors influencing the quality of the metal are discussed.
Entrées d’index
Mots-clés : fer, acier, alliage à base de fer, qualité, réduction directe, forge.
Keywords : iron, steel, iron-based alloy, quality, bloomery, smithing.
Texte intégral
Les propriétés physiques de métaux et des alliages
1Par définition, du point de vue chimique, un métal est un élément qui peut former un solide cristallin stable dans lequel les liaisons inter-atomiques sont essentiellement du type métallique. En conséquence, ces corps possèdent une bonne conductibilité électrique et thermique. Le plus souvent, ils possèdent aussi la propriété appelée « éclat métallique » et qui correspond à une forte réflexion de la lumière (matériaux brillants). Pour le reste, les propriétés des métaux sont souvent remarquables mais extrêmement variées. Certains métaux possèdent des points de fusion très élevés (platine, Pt : 1 769°C) alors que d’autres sont liquides à température ambiante (mercure, Hg : - 38°C). Certains sont très durs (chrome, Cr), d’autres très mous (plomb, Pb). La manière dont ils se comportent face à différents types de déformation (tension, compression, poinçonnement, choc, etc.) montre toute une gamme de comportements d’une infinie complexité. La résistance face à la corrosion lors de l’exposition à l’air, à l’eau ou dans des milieux plus complexes (eau acide, pollution atmosphérique, etc.) est tout aussi variable.
2Les alliages sont des matériaux possédant des propriétés similaires à celles des métaux, mais constitués par un élément métallique combiné avec un ou plusieurs autres éléments, métalliques ou non métalliques, en proportions quelconques. Selon cette définition, il existe une infinie variété d’alliages. Dans la pratique, on définit habituellement un alliage avec une gamme de compositions chimiques limitée par des variations importantes des propriétés physiques. Ces variations sont le plus souvent liées à des changements dans la structure cristalline ou à des changements de phases solides. De manière générale, il faut quelques pourcents d’un élément d’alliage pour affecter de manière sensible les propriétés d’un métal mais, dans certains cas, en particulier pour les aciers, des quantités de l’ordre de 1/10e de pourcent ont une forte influence. On connaît des cas où des ajouts extrêmement faibles (de l’ordre de 0,0005 %) provoquent des modifications significatives.
3Les alliages à base de fer, les « métaux ferreux », regroupent l’ensemble des matériaux contenant une forte proportion de fer et qui possèdent des propriétés relativement proches de celui-ci. C’est une famille très large et très complexe. Aujourd’hui, plusieurs centaines de matériaux à base de fer, définis soigneusement, sont proposées sur le marché, avec des recommandations bien spécifiques pour leur utilisation. Le carbone joue un rôle particulièrement important dans cette famille. Une série d’éléments métalliques sont utilisés actuellement pour leur influence positive sur les propriétés physiques de ces matériaux. Ils sont ajoutés volontairement, seuls ou en combinaison, à des teneurs très faibles (0,1 %) ou massive (plusieurs dizaines de pourcents). Le soufre et le phosphore occupent une place particulière ; ce sont des éléments considérés comme extrêmement nuisibles. Dans les fers anciens, la présence d’inclusions non-métalliques et de cavités dans le métal influence grandement la qualité.
4La gamme des alliages à base de fer disponibles aux périodes anciennes est complètement différente.
Le fer et le carbone
Le vocabulaire et les acquis de la métallurgie moderne
5Le carbone (symbole : C) joue un rôle de premier plan au sein des alliages à base de fer1. Les atomes de carbone possèdent un très petit diamètre et peuvent entrer en solution solide interstitielle, jusqu’à 2 % masse, dans les cristaux formés d’atomes de fer à hautes températures. Au-dessus de 730°C, ce sont des cristaux possédant une maille élémentaire cubique à faces centrées que l’on appelle « austénite » ou « fer gamma ». Dans les cristaux stables aux basses températures, qui sont caractérisés par une maille élémentaire cubique centrée et que l’on appelle « ferrite » (ou « fer alpha »), la solubilité du carbone est nettement moindre, ne dépassant pas 0,02 %. Lorsque le carbone est présent en quantité supérieure à celle qui peut être dissoute dans les cristaux de fer, il forme des cristaux non-métalliques, des carbures de fer (cémentite Fe3C). Lorsqu’il est en excès, le carbone peut également former du graphite, la forme cristalline stable du carbone. La cémentite forme des grains en aiguille, très durs et cassants. Le graphite forme des feuillets, très mous. Différents facteurs favorisent la formation de l’un ou de l’autre de ces minéraux.
6Dans le vocabulaire de la métallurgie moderne, on définit le fer comme un matériau qui, à basse température, est constitué uniquement de ferrite et contient donc moins de 0,02 % masse de carbone. On parle d’acier pour désigner les matériaux qui contiennent seulement de l’austénite à hautes températures, soit entre 0,02 et 2 % de carbone. Aux basses températures, différents constituants peuvent être présents dans les aciers, en fonction de la teneur en carbone et des conditions de refroidissement. Enfin, les fontes sont les alliages contenant de la cémentite primaire et donc plus de 2 % de carbone.
7Du point de vue théorique, ces subdivisions sont logiques et renvoient à des réalités tangibles liées à la structure du matériau. Cependant, en termes de changements des propriétés physiques, ces limites sont assez peu significatives car de part et d’autre de celles-ci, les variations sont plutôt progressives. Pour bon nombre de propriétés, il n’y a guère de différence entre un fer à 0,01 et un acier à 0,03 et à peine plus entre un acier à 1,9 et une fonte à 2,1 %. Par contre, sur l’ensemble de la gamme, on observe des changements drastiques qui affectent les deux principaux aspects qui sont la fusibilité (point de fusion) et le comportement par rapport à la déformation (dureté au sens large).
8Le point de fusion du fer pur est très élevé (1 530°C), nettement supérieur à ceux des autres métaux connus dans l’Antiquité ainsi qu’à ceux des pâtes céramiques et des roches habituelles. Au contraire, le point de fusion des fontes est nettement plus bas (1 130°C), à peine au-dessus de ceux du cuivre et de l’or. Entre ces deux extrêmes, le point de fusion des aciers décroît plus ou moins linéairement en fonction de la teneur en carbone.
9Le fer pur est un métal plutôt mou, très facile à déformer plastiquement alors que la fonte est dure et cassante. Il est pratiquement impossible de mettre en forme la fonte par forgeage à chaud. Les aciers au carbone possèdent des propriétés intermédiaires et la dureté a tendance à croître avec la teneur en carbone, mais d’autres paramètres interviennent.
10Pour les aciers, il faut mentionner un autre constituant solide qui joue un rôle important : la perlite. Au sens strict, ce n’est pas un minéral mais c’est un agrégat constitué de lamelles juxtaposées de deux constituants différents : la cémentite (Fe3C) et la ferrite (Fe). Il s’agit d’un composé eutectoïde, c’est-à-dire résultant d’une transformation à l’état solide de cristaux mixtes de haute température (dans ce cas de l’austénite) en un mélange intime de plusieurs sortes de cristaux, mais en proportions fixes. Dans la perlite, cette proportion équivaut à environ 12 % de cémentite pour 88 % de ferrite, soit une teneur globale de 0,8 % de carbone. Les aciers contenant moins de 0,8 % C sont donc constitués de perlite et de ferrite (aciers hypo-eutectoïdes). La dureté est croissante avec le pourcentage de perlite et les autres propriétés décrivant le comportement par rapport à la déformation se modifient également de manière à peu près linéaire. Au-dessus de 0,8 % C (aciers hyper-eutectoïdes), se forme un assemblage de grains de perlite et de lamelles de cémentite, très dures et très cassantes. Le comportement face à la déformation s’en trouve modifié de manière très significative.
11D’autre part, les aciers au carbone subissent une trempe lorsqu’ils sont chauffés dans le domaine austénitique et refroidis rapidement. Dans l’air, le refroidissement, relativement lent, est de l’ordre de cinq degrés par seconde, ce qui permet la transformation de toute l’austénite présente en perlite. En plongeant le métal dans l’eau ou dans un autre liquide, on peut obtenir un refroidissement de plusieurs centaines de degrés par seconde. La trempe est obtenue lorsque la vitesse de refroidissement est trop rapide pour permettre la diffusion des atomes de carbone. La transformation de l’austénite en perlite ne peut pas se produire, ou seulement de manière incomplète. La transformation de l’austénite aboutit, dans ce cas, à la formation de différents composants métastables comme la martensite ou la bainite. Ces constituants possèdent une dureté nettement plus élevée que la perlite. Pour obtenir une augmentation significative de la dureté par la trempe, il est nécessaire d’avoir une teneur suffisante en carbone. On considère que c’est à partir d’une teneur de 0,2 % C que l’acier devient « trempable ».
12En résumé, on peut retenir les caractères suivants :
en dessous de 0,2 % C, les métaux ferreux possèdent une faible dureté, peuvent facilement être déformés plastiquement et ne prennent pas la trempe ;
entre 0,2 et 0,8 % C, la dureté augmente ; la déformabilité diminue ; de plus, les traitements thermiques (trempe, recuit, revenu) permettent d’obtenir des objets possédant toute une gamme de duretés ;
au dessus de 0,8 % C, la dureté continue à augmenter et le matériau est de plus en plus difficile à déformer, en particulier avec la puissance limitée du forgeage manuel ; la trempe est efficace ;
au-delà de 2 % C, dans le domaine des fontes, il devient très difficile de provoquer une déformation plastique efficace de l’alliage. Par contre, on peut pratiquer le moulage car ces matériaux ont un point de fusion bas.
13Pour fabriquer par forgeage des armes, des outils et des éléments de construction de petites dimensions, on peut admettre, en première approche, que les aciers entre 0,2 et 0,8 % C offrent la combinaison optimale de propriétés physiques. Cette affirmation doit cependant être nuancée en fonction de la destination précise des pièces.
La perspective de la méthode directe de réduction
14Le carbone qui pénètre dans le métal au cours de la réduction est essentiellement apporté par le combustible (bois, charbon de bois ou coke), par l’intermédiaire des gaz de combustion. C’est de loin la source principale. Lorsque l’on utilise un minerai contenant du carbone, par exemple sous forme de carbonate de fer (sidérite FeCO3), celui-ci peut aussi jouer un rôle mais, en proportion, il est très faible. La sidérite ne contient, en masse, que 10 % de carbone alors que le bon charbon de bois en est constitué à 99 % ; dans un four chargé avec une proportion équivalente de minerai et de combustible, un minerai carbonaté pur n’apporterait même pas un dixième du carbone total. Il n’y a pas de raison de penser que la présence de carbone dans le minerai favorise de manière significative l’incorporation du carbone dans le métal au cours d’une réduction par la méthode directe.
15En le plaçant dans un environnement riche en carbone (gaz de combustion), on peut augmenter la teneur de cet élément dans le métal par diffusion. La diffusion est un phénomène qui se produit à l’interface entre les deux milieux. Il est donc intimement lié à l’état et à l’aire de la surface. Évidemment, ce phénomène de diffusion est infiniment plus rapide dans un milieu liquide que dans un solide. À l’opposé, lorsque l’alliage est en contact avec de l’oxygène, le carbone présent a tendance à réagir. Dans ce cas également, la vitesse de la réaction est liée à l’état liquide ou solide du métal. Dans un liquide, la tendance est à l’homogénéisation rapide de la teneur. Au contraire, dans un solide, un fort gradient se forme entre la surface où se produit la réaction et l’intérieur où celle-ci ne progresse que très lentement. À hautes températures (plus de 1 000°C), la diffusion dans le solide est beaucoup plus importante qu’à basses températures. De plus, la diffusion est nettement plus facile dans l’austénite que dans la ferrite.
16Dans le bas fourneau de la méthode directe de réduction, les oxydes de fer du minerai sont progressivement réduits à l’état métallique en réagissant avec le monoxyde de carbone (CO) contenu dans le gaz de combustion. Cette réaction progresse de la surface des grains de minerai vers l’intérieur, à l’état solide. Elle est largement incomplète et une bonne partie du fer reste sous forme d’oxyde et contribue à la formation d’une scorie. Lorsque localement, l’oxyde de fer a été transformé en métal, le carbone peut commencer à diffuser à partir des surfaces de la particule métallique. L’enrichissement en carbone va dépendre des conditions régnant dans le fourneau (pression partielle de CO, température), de l’état physique du métal (taille des particules, porosité) et surtout du temps de résidence. De manière générale, une opération menée dans des conditions peu réductrices et de courte durée aura tendance à donner un produit métallique pauvre en carbone. Si l’opération est menée dans des conditions de réduction faibles mais sur une longue durée, on doit s’attendre à un produit très légèrement carburé en surface. Dans des conditions fortes mais sur une durée courte, le produit sera hétérogène avec un gradient marqué entre la surface des particules et l’intérieur. Enfin, lorsque la durée de l’opération de réduction est très longue et les conditions de réduction fortes, le produit va tendre vers une teneur moyenne en carbone assez élevée tout en conservant un gradient et donc une certaine hétérogénéité.
17Dans cette perspective, on voit bien que la production de fonte à l’état liquide peut être atteinte simplement lorsque les conditions de réduction sont plus « élevées » : un gaz plus réducteur, une température plus élevée et/ou une durée plus longue. Ces conditions plus élevées peuvent être atteintes en jouant sur de nombreux facteurs, en premier lieu l’intensité de la soufflerie, le rapport entre la masse de combustible et celle du minerai ainsi que l’architecture (hauteur/diamètre) du fourneau. Par conséquent, la distinction entre les méthodes directe (production du métal à l’état solide) et indirecte (production de fonte à l’état liquide) doit être abordée de manière plus nuancée. Lorsque l’on se place dans des conditions de réduction délibérément faibles, le métal est produit à l’état solide et le résultat de l’opération est un bloc plus ou moins spongieux faiblement carburé. C’est le résultat typique de la méthode directe de réduction. À l’opposé, lorsque les conditions de réduction sont très fortes, le métal subit une fusion complète et le résultat est une fonte liquide fortement carburée. Entre les deux, il y a place pour des opérations menées dans des conditions de réduction intermédiaires, qui peuvent mener à la production d’un métal ayant approché la fusion ou même d’un produit mixte dont une partie a fondu. On peut imaginer des opérations au cours desquelles, on passe d’une gamme de réduction à l’autre et dont le produit évolue au cours du temps. On peut imaginer des fourneaux qui peuvent être utilisés tantôt pour produire de la fonte, tantôt du fer ou de l’acier. Certaines reconstitutions expérimentales de réduction dans des structures de bas fourneau ont abouti à la formation de fonte2.
18En résumé, on peut dire qu’il est possible de réduire les oxydes de fer, à l’état solide, dans des conditions assez variables. Les produits obtenus présenteront des variations de la teneur en carbone qui reflètent ces conditions. On doit attendre des variations importantes entre les produits de différents bas fourneaux utilisés dans des régions différentes à des époques variées. Il faut aussi s’attendre à ce que les produits de deux opérations effectuées dans le même fourneau puissent être sensiblement différents. Ces variations ont pu être le résultat du hasard pour des artisans maîtrisant approximativement leur technologie. Elles ont pu être au contraire obtenues volontairement par des artisans capables de mettre en œuvre un savoir-faire plus élaboré. Enfin, le produit d’une seule opération peut présenter une forte hétérogénéité.
Effet du travail du métal dans le foyer de forge sur la teneur en carbone
19L’étape suivante de la chaîne opératoire consiste à transformer la masse brute produite dans le bas fourneau, informe et vacuolaire, en un bloc compact suffisamment homogène pour être mis en forme par forgeage.
20Une première manière de procéder consiste à pratiquer une série de chauffes et de martelages successifs. Cette opération a tendance à homogénéiser le matériau, également du point de vue de la teneur en carbone. Cette étape de la chaîne opératoire peut être menée dans des conditions plutôt oxydantes ou plutôt réductrices, selon le dispositif utilisé et le savoir-faire de l’artisan. Dans le premier cas, elle aura pour conséquence un abaissement de la teneur en carbone. Dans le second, plus difficile à mettre en œuvre, on peut obtenir une faible augmentation.
21À ce stade, l’artisan peut aussi délibérément séparer physiquement les parties riches en carbone des plus pauvres et traiter séparément et différemment les deux matériaux, en vue de produire des pièces présentant des propriétés contrastées pour des utilisations spécifiques.
22Le forgeron, au moment de traiter le produit brut du bas fourneau, peut faire des choix techniques qui contribuent à différentier les matériaux. À partir d’un matériau primaire plus ou moins hétérogène, il peut chercher soit à fabriquer des produits tendant vers une moyenne homogène, soit au contraire, à produire une gamme étendue et variée.
23Enfin, au cours du travail de mise en forme du métal à la forge, la teneur en carbone peut également être modifiée. Le foyer de forge est un environnement complexe : généralement oxydant en raison du vent du soufflet, il peut être localement réducteur à condition d’isoler le métal sous une couche protectrice de charbon de bois. En milieu oxydant, le carbone dissout dans le fer réchauffé aura tendance à s’oxyder pour donner un gaz qui s’échappe. La teneur dans l’alliage va donc baisser. En revanche, dans une partie réductrice du foyer, pendant une durée longue, le carbone peut arriver à diffuser à travers la surface solide du métal. Dans les deux cas, ces processus affectent la surface de la pièce. Comme la diffusion à l’état solide est lente, la profondeur affectée est faible et proportionnelle à la durée de l’opération. D’une manière générale, il faut remarquer que, dans le foyer de forge, il est plus facile de diminuer la teneur en carbone que de l’augmenter.
24En résumé donc, dans le cadre de la méthode directe, la teneur en carbone du produit final peut dépendre des différents niveaux d’intervention. La nature du minerai ne joue presque pas de rôle. Les conditions de l’opération de réduction (temps, température, pression partielle de CO) sont le paramètre prédominant. À la sortie du bas fourneau, il est possible de trier les parties riches et pauvres en carbone et de les traiter séparément ou au contraire de chercher à homogénéiser des blocs plus grands. On peut penser que cette seconde étape de travail aura plutôt pour effet de faire baisser la teneur en carbone. Lors du forgeage, on observe la même tendance. Cependant, le forgeron a aussi la possibilité de pratiquer la cémentation dans son foyer, procédé qui a pour résultat de faire augmenter la teneur en carbone dans l’alliage.
25Par la méthode directe de réduction, il est possible de produire des aciers avec n’importe quelle teneur en carbone entre 0 et 2 %, y compris des matériaux très carburés et presque impossibles à déformer en forge manuelle. La production de fers peu carburés est sans doute plus facile et moins gourmande en combustible.
26Du point de vue de la teneur en carbone, il n’y a pas de difficulté particulière pour produire par la méthode directe des alliages dans la gamme « optimale » entre 0,2 et 0,8 % C. Par contre, il est difficile de produire en grandes quantités un métal homogène du point de vue de la répartition du carbone, surtout pour des teneurs élevées.
Le fer et les autres éléments d’alliage de « bonne réputation »
Le vocabulaire et les acquis de la métallurgie moderne
27Aujourd’hui, les alliages à base de fer utilisés par l’industrie incorporent presque toujours d’autres éléments chimiques que le fer et le carbone3. Il s’agit principalement des métaux de transition : Ti, V, Nb, Cr, Mo, W, Mn, Co, Ni, Cu, ainsi que de Al et Si. Ce sont eux qui sont utilisés dans les aciers alliés, à des teneurs de quelques dizièmes de pourcent au minimum jusqu’à quelques pourcents. Il existe aussi des aciers alliés spéciaux avec des teneurs nettement plus importantes ; c’est en particulier le cas pour les aciers inoxydables au chrome (Cr entre 10 et 25 %) ou pour les aciers résistants à la chaleur au nickel (Ni entre 10 et 60 %).
28Ces éléments influencent de manière variable, parfois contradictoire, parfois complémentaire, différents aspects des propriétés physiques des alliages ferreux. Directement ou indirectement, la présence de ces éléments provoque l’augmentation de la dureté de l’alliage, mais souvent par des effets différents au départ. Les éléments d’alliage peuvent modifier les températures auxquelles se produisent les transformations de l’austénite ou de la ferrite (modifications des conditions de trempe et autres traitements thermiques) ou encore la position de l’eutectoïde. Ils changent aussi la vitesse des transformations (stabilisation de la martensite). Les éléments d’alliage vont aussi avoir une influence positive ou négative sur la formation des carbures, soit en formant eux-mêmes des carbures stables, soit en favorisant la stabilisation tantôt de la cémentite, tantôt du graphite. Certains éléments favorisent la croissance des grains, d’autres la limitent. Certains éléments augmentent la résistance à la corrosion. Globalement, on s’accorde à reconnaître à l’ensemble de ces éléments une influence plutôt positive sur l’alliage. Dans le détail, le système est très complexe.
29Les premières utilisations conscientes et couronnées de succès de ces éléments, qui ont été pour la plupart identifiés comme des métaux seulement à la fin du xviiie siècle, remontent aux années 1860 (aciers avec Mn et W). Les propriétés des aciers au chrome n’ont été découvertes que dans les années 1920.
30En métallurgie moderne, les aciers alliés sont obtenus essentiellement par ajout volontaire de ces éléments, produits séparément sous forme métallique, dans une masse de métal en fusion, soit lors du convertissage, soit lors du recyclage de la ferraille (four à arc). Au xixe et au début du xxe siècle, on a recherché des minerais de fer particuliers, contenant naturellement des impuretés utiles comme le titane, le manganèse ou le chrome. Dans les conditions de réduction qui règnent dans le haut fourneau, ces éléments subissent une réduction au moins partielle et passent dans la phase métallique liquide. On disposait ainsi, en une seule opération de réduction, d’une fonte performante.
La perspective de la méthode directe de réduction
31Les conditions de réduction dans le bas fourneau sont nettement plus faibles que dans le haut fourneau. Elles sont insuffisantes pour réduire complètement les oxydes de fer, comme l’atteste la forte proportion d’oxydes de fer qui est encore présente dans les scories, essentiellement sous forme de fayalite (Fe2SiO4). En conséquence, dans ces conditions, les éléments chimiques qui demandent des conditions de réduction nettement plus fortes que les oxydes de fer ne sont pas du tout affectés par cette réaction. C’est clairement le cas pour des éléments comme Si, Ti, W et Al qui demandent des conditions de réduction extrêmement fortes. Pour les éléments intermédiaires, Cr, Mn et V, qui sont un peu plus difficiles à réduire que le fer, ce n’est que lorsqu’ils sont présents à des teneurs très élevées dans le minerai que l’on peut envisager qu’une quantité suffisante puisse passer à l’état métallique en ayant un effet notable sur les propriétés physiques de l’alliage obtenu. Dans les conditions de la méthode indirecte, par contre, ils sont pratiquement complètement réduits.
32Il n’existe pratiquement pas de minerais de fer naturels contenant plusieurs pourcents de vanadium et, de plus, cet élément est le plus difficile à réduire des trois. Il n’est donc pratiquement pas envisageable de trouver des fers anciens enrichis en V à des teneurs significatives (0,1 % ou plus). De plus, des données analytiques concernant les scories issues des minerais sidérolithiques du Jura suisse, contenant des traces élevées de V (env. 1000 ppm, soit 0,1 %), montrent clairement que malgré des conditions de réduction assez élevées, cet élément reste dans la scorie sous forme d’oxyde4.
33Pour le manganèse, la situation pourrait être différente car des minerais de fer très riches en manganèse existent, ces deux éléments étant souvent associés dans les processus métallogéniques. Fréquemment, la teneur en manganèse est très variable d’un point à un autre à l’intérieur d’un gisement de minerai de fer. Le manganèse est associé au fer dans des minerais d’altération superficielle (hydroxydes), dans les minerais volcano-sédimentaires exhalatifs (oxydes, plus rarement sulfures) et les minerais de fer hydrothermaux en veines ou d’imprégnation (surtout carbonates). Les conditions de réduction du manganèse sont tout de même assez nettement plus élevées que celles nécessaires pour le fer5. Cependant, on ne rapporte pas d’analyse chimique de fers anciens montrant des teneurs significatives de Mn (0,5 % et plus). Au contraire, plusieurs exemples de scories de réduction directe montrent des teneurs très élevées en manganèse et sont donc des témoignages de cas où les conditions de réduction n’ont pas été suffisantes pour réduire cet élément. Il est donc aussi peu probable que les minerais de fer, même riches en Mn puissent donner, par la méthode de réduction directe au bas fourneau, des fers alliés avec du Mn6. Cependant, il apparaît nécessaire d’approfondir cette question.
34Certaines magnétites sont riches en chrome et pourraient être en même temps des minerais de fer de bonne qualité. Ces minerais sont rares en général et encore plus sous des formes exploitables avec des moyens d’extraction simples. Au cours de l’opération de réduction, le Cr est l’élément qui devrait être réduit le plus facilement. Cependant, aucun exemple de scorie de réduction directe produite à partir de minerai chromifère n’a été étudié. Dans les exemples de minerais à faibles teneurs en chrome, comme le sidérolithique jurassien (env. 300 ppm), cet élément passe entièrement dans la scorie.
35Pour les éléments Ni, Co et Cu, la situation est inverse : ils sont réduits plus facilement que le fer. On peut donc penser que lorsque l’on traite par la méthode directe de réduction des minerais où ces éléments sont présents, ils vont naturellement passer dans le métal, presque intégralement. C’est effectivement ce que l’on observe quand on recherche les traces de ces éléments dans les scories de réduction directe où les teneurs sont toujours plus basses que le calcul de bilan de masses ne le laisse prévoir, ce qui indique que ces éléments sont effectivement passés dans le métal produit7.
36Le nickel est un élément assez rare. Les minerais sont relativement peu nombreux dans les roches de la croûte terrestre. Le plus fréquent est la nickeline (NiAs) dont les gisements sont essentiellement des veines hydrothermales en association avec des sulfures de fer et de cuivre. Dans la perspective de l’industrie minière ancienne, de tels minerais seraient plus volontiers exploités pour le cuivre que pour le fer. On trouve aussi des minéraux de nickel dans certains gisements associés aux roches basiques et ultrabasiques plutoniques. À nouveau, ces minerais sont essentiellement des sulfures et peu attractifs pour la production du fer. Par contre, dans les cas où des roches ultrabasiques ou basiques contenant du nickel dispersé subissent une forte altération superficielle, elles donnent naissance à des latérites nickelifères. Ce type de matériau constitue un minerai de fer assez attractif. De tels minerais sont rares en Europe, mais il existe au moins un groupe de gisements en Grèce8 (Eubée et Béotie). Jusqu’à maintenant, l’étude de l’exploitation ancienne de ces minerais est encore trop peu avancée pour que l’on puisse démontrer la possibilité d’une production importante dans cette région, à l’époque antique, d’alliages naturels riches en nickel et leur éventuelle utilisation spécifique.
37Les météorites, par contre, jouent un rôle particulier comme source d’alliage à fort taux de nickel. Les météorites riches en fer sont assez fréquentes. Parmi elles, une majorité est constituée par des alliages naturels de fer et de nickel9. Les teneurs en nickel varient entre quelques pourcents et plus de 40 %. Ces corps extraterrestres ont été recherchés et utilisés pour fabriquer des objets utilitaires ou symboliques. Il est probable que les tout premiers objets en fer aient été fabriqués en utilisant ce fer natif10. Évidemment, les météorites sont rares et difficiles à découvrir. En climat tempéré, elles subissent assez rapidement une altération superficielle, mais surtout elles sont rapidement enfouies sous la végétation et les sédiments meubles. Au contraire, en milieu aride, comme les déserts, ces phénomènes de surface n’ont pas d’importance et les météorites, même petites, sont relativement faciles à récolter. Accessoirement, on peut rappeler le cas de la météorite de Prambanan, tombée à Java à la fin du xviiie siècle, transportée au palais royal de Surakarta en 1797 et utilisée pour la fabrication de kriss prestigieux pendant des décennies. Il faut cependant remarquer que, en comparaison avec les autres types de minerais, les météorites restent insignifiantes du point de vue du tonnage. Enfin, les alliages des météorites ne possèdent pas des propriétés physiques particulièrement intéressantes pour le forgeron. C’est surtout la valeur symbolique de ces objets qui est importante.
38Le cobalt est un élément aussi rare que le nickel avec lequel il est très souvent associé. Les principaux gisements primaires du cobalt sont les mêmes que les gisements primaires du nickel. Par contre, contrairement au nickel, le cobalt n’est pas abondant dans les météorites ni dans les gisements d’altération secondaire. Il n’y a donc pratiquement pas de gisements de minerai de fer riche en cobalt susceptibles d’avoir été utilisés pour la production de fer.
39Le cuivre est un élément un peu plus abondant dans la nature et surtout, il a été recherché activement pendant plusieurs millénaires en Europe avant que le fer ne soit utilisé : il est donc bien connu des métallurgistes anciens. Aux périodes les plus anciennes, le fer a pu être un sous-produit, d’abord accidentel, ensuite recherché, de l’extraction du cuivre dans les minerais où ces eux éléments sont associés, en particulier ceux à base de chalcopyrite CuFeS211. Cependant, dans le traitement de la chalcopyrite, le fer du sulfure mixte est plus facilement éliminé si on le combine avec de la silice pour former des silicates de fer à point de fusion relativement bas (fayalite, etc.). Le liquide silicaté qui est ainsi formé constitue une scorie qui permet de séparer les impuretés du métal. Dans cette scorie, le fer n’est pas récupérable. Au contraire, sa présence est utilisée pour constituer un déchet séparable de la masse de cuivre.
40La présence de petites quantités de cuivre dans un minerai ne passe pas inaperçue car, en général, il forme des produits d’altération possédant des couleurs particulières, bleue et verte, aisément reconnaissables. Ainsi, même des minerais à faible teneur ont pu être identifiés et valorisés pour le cuivre plutôt que pour le fer.
41Le cuivre et le fer se trouvent associés surtout dans les minerais sulfurés (veines et imprégnations hydrothermales). Lorsqu’un filon sulfuré est altéré en surface et que se développe un niveau d’altération important (« chapeau de fer » ou « gossan »), le cuivre est lessivé vers la zone de cémentation profonde alors que dans la partie supérieure, il ne reste que des hydroxydes de fer. L’exploitation de ce type de formation ferrugineuse ne devrait pas donner lieu à la production de fer, contenant des quantités appréciables de cuivre. C’est seulement si la zone enrichie en cuivre est exploitée que le cas peut se produire, mais dans ce cas, c’est sans doute le cuivre que l’on va chercher à produire.
42Il n’en reste pas moins que la possibilité de produire par la méthode directe des fers bruts avec des teneurs relativement élevées en cuivre existe. Dans l’austénite, le cuivre est aisément soluble jusqu’à 8 ou même 10 % et favorise la stabilité de l’austénite jusqu’à basse température (835°C). Si le refroidissement est lent, au moment de la transformation de l’austénite en ferrite, la solubilité diminue drastiquement et une phase très riche en cuivre (98 %) cristallise aux joints entre les grains. La cohérence du matériau en sera diminuée. Si on trempe l’alliage, la précipitation du cuivre se fait de manière diffuse, ce qui au contraire entraîne une augmentation de la dureté. Dans des aciers contenant plus de 0,5 % C, la présence de cuivre a un effet plutôt négatif sur la formation de la cémentite. La présence du cuivre peut aussi améliorer la résistance à la corrosion ce qui n’est pas une propriété particulièrement recherchée aux périodes anciennes. Les alliages contenant du cuivre apparaissent utilisables dans le contexte des périodes anciennes, mais pas particulièrement attractifs. Ils doivent être travaillés différemment des simples aciers.
43La plupart des éléments métalliques utilisés dans les aciers alliés modernes (Ti, V, Nb, Cr, Mo, W, Mn, Si et Al) ne peuvent pas être présents dans les fers anciens en raison des faibles conditions de réduction qui règnent dans les bas fourneaux. Pour le manganèse et le chrome, il est possible d’envisager ce cas, mais aucune étude sur du matériel archéologique n’a mis en évidence une telle situation. Par contre, on pourrait fabriquer des produits bruts en alliages naturels avec des teneurs significatives en Ni, Co et Cu : il suffirait que le minerai contienne les éléments en question. Cependant, Ni ou Co, qui sont souvent associés du point de vue métallogénique, sont vraiment rares dans les minerais de fer (mis à part le cas du nickel dans les météorites). La preuve de l’exploitation effective d’un tel minerai n’a pas encore été apportée. Les minerais pouvant fournir des alliages avec du cuivre sont plus fréquents, mais généralement recherchés et exploités pour leur contenu en cuivre. Les fers cuivreux ne sont pas particulièrement attractifs.
La forge et les éléments d’alliage
44L’effet du travail à la forge sur ce groupe d’éléments d’alliage est en fait assez limité. Comme le métal est travaillé à l’état solide, il n’est pas vraiment possible d’incorporer ces métaux dans la masse à ce stade. À l’opposé, la diffusion dans le solide étant limitée, il n’est pas non plus possible de diminuer sensiblement les teneurs à l’intérieur de la pièce.
45À la surface de la pièce, on peut s’attendre à de légères variations dues aux conditions relativement oxydantes qui règnent dans le foyer de forge. Pour les éléments plus difficiles à réduire que le fer (V, Mn, Cr), cela signifie qu’en surface, au contact de l’air, ils seront oxydés préférentiellement par rapport au fer et donc évacués rapidement avec les battitures. Au contraire, pour les éléments plus faciles à réduire que le fer (Ni, Co, Cu), le phénomène est inverse. C’est le fer qui s’oxyde en premier et cela provoque un certain enrichissement à la surface. Tôt ou tard cependant, la vitesse d’oxydation devient plus grande que la vitesse de diffusion de ces éléments et ces zones enrichies sont incorporées aux battitures12. Il peut, cependant, y avoir des situations où cet enrichissement superficiel est piégé à l’intérieur de la pièce par pliage et soudure de la pièce sur elle-même. Ces lignes de soudures enrichies en Ni-Co-Cu ont été observées assez souvent13.
46En résumé, pour les fers produits par la méthode directe de réduction, on ne doit pas attendre de fortes variations de qualités induites par les éléments d’alliage qui jouent un rôle bénéfique en métallurgie moderne. Il y a très peu de cas où les minerais naturels et les conditions d’élaboration du métal peuvent se conjuguer pour donner un produit de qualité supérieure. Le fer météorique nickelifère doit sans doute sa réputation essentiellement à son pouvoir symbolique plus qu’à ses propriétés physiques.
Le fer et les éléments ayant « mauvaise réputation »
Le vocabulaire et les acquis de la métallurgie moderne
47Certains éléments ont une influence jugée négative sur la qualité du fer. C’est particulièrement le cas du soufre (symbole : S) et du phosphore (symbole : P).
48Le soufre est soluble dans l’acier liquide, à hauteur de plusieurs pourcents. Par contre, il n’est pratiquement pas soluble dans l’acier solide (0,03 %). Au moment de la cristallisation de l’acier, le soufre se trouve rejeté en périphérie des grains où il cristallise sous forme de sulfures de fer (FeS) tardifs. Ces minéraux non-métalliques sont extrêmement fragiles et possèdent un point de fusion très bas. Comme ils se trouvent entre les grains métalliques, lorsque l’on chauffe ou lorsque l’on martèle la pièce, la cohésion du matériau est rapidement détruite et le métal s’émiette comme du sucre. Moins de 0,1 % de soufre dans le métal provoque déjà une détérioration significative de la qualité. Même avec une teneur basse dans le minerai, ce problème se pose lorsque le métal est produit à l’état liquide. Enfin, le soufre est également présent en quantités importantes dans les combustibles fossiles, comme la houille et la tourbe. Dans le cadre de la méthode indirecte de réduction, il est indispensable de veiller à l’absence de soufre dans le minerai et dans le combustible pour produire un métal de bonne qualité. En principe, cela oblige à un contrôle rigoureux des matières premières. Les nombreux gisements de fer sulfuré (pyrite FeS2) ont longtemps été considérés comme des ressources de seconde qualité pour cette raison.
49Une solution à ce problème a été apportée par l’ajout de manganèse à la fonte liquide. Ce métal forme des sulfures stables à haute température. Ainsi, en ajoutant du Mn à l’acier fondu, on provoque la formation précoce de petits grains de MnS qui restent dispersés dans la masse liquide. Lors du refroidissement, ces inclusions se trouvent réparties de manière homogène à l’intérieur des grains de métal. Chaque grain de sulfure est un point de faiblesse, mais leur répartition homogène ne provoque pas une décohésion généralisée du métal. C’est donc un inconvénient mineur.
50Le phosphore a lui aussi très mauvaise réputation. P est soluble dans l’acier fondu à hauteur de plusieurs pourcents et dans une mesure bien moindre (environ 1 %) dans l’acier solide. Comme pour le soufre, un éventuel excès de P va donc se concentrer aux joints entre les grains pour former un eutectique ternaire avec un point de fusion assez bas (vers 950°C). En cas d’excès, on verra aussi la précipitation de phosphures de fer (Fe3P), des cristaux non métalliques durs et fragiles. L’eutectique ternaire à bas point de fusion engendre un métal très facile à déformer à chaud, mais ne supportant pas bien des traitements à très hautes températures. À froid, il risque d’être cassant, surtout pour les fortes sections. Dans ce cas, le refroidissement plus lent favorise la croissance de phosphures aux joints entre les grains.
51À de faibles teneurs, le phosphore induit une importante augmentation de la dureté de l’alliage, mais aussi de sa fragilité. On évite aujourd’hui les métaux contenant plus de 0,05 % P.
52Dans les conditions de réduction du haut fourneau, la totalité du phosphore présent dans le système passe à l’état métallique. Le phosphore est un élément qui peut être abondant dans certains minerais de fer, en particulier les minerais sédimentaires marins oolithiques (minette de Lorraine, etc.), mais aussi dans certains minerais magmatiques (présence d’apatite) ou les minerais des marais et des tourbières (« bog ore »).
53La solution pour contourner le problème a été d’ajouter du calcium à la charge dans le fourneau d’affinage. En présence d’un excès de calcium, on provoque la précipitation précoce d’un phosphate de calcium qui rejoint la scorie basique. Cependant, cette scorie basique a fortement tendance à réagir avec les briques silicatées qui garnissent l’intérieur du fourneau. Pour éviter les détérioration des appareils, on doit donc utiliser des parois elles-mêmes basiques, construites avec de la magnésie (MgO) ou de la dolomie (CaO. MgO). C’est seulement au cours du second quart du xxe siècle que cette solution a été mise en œuvre.
54Dans le cas de P comme de S, un métal élaboré à l’état liquide donne un produit difficilement travaillable à la forge et présentant des risques de fracture lors de l’utilisation. L’importance de ces défauts est globalement proportionnelle à la teneur de l’élément mais, ce qui est important, c’est que des quantités très faibles (> 0,1 % pour S et > 1 % pour P) provoquent déjà une baisse très forte de la qualité. Ce n’est qu’avec l’introduction de solutions techniques particulières que ces inconvénients ont pu être minorés. Néanmoins, il faut remarquer que des alliages ferreux riches en phosphore ont été produits et utilisés. Le marché a toujours fait une place aux produits de qualité moyenne ou même médiocre.
La perspective de la méthode directe de réduction
55Pour ces deux éléments, dans le bas fourneau, la situation est totalement différente du haut fourneau. La masse métallique se constitue à l’état solide, les conséquences de la différence de solubilité entre le métal liquide et solide ne se posent donc simplement pas. Les quantités de soufre et de phosphore qui pourront entrer dans l’austénite pendant la réduction à 1 250°C ne sont que légèrement supérieures à celles qui peuvent rester en solution solide dans la ferrite. De plus, la ségrégation lors du refroidissement est beaucoup moins forte dans un milieu solide et il ne se produit pas une concentration aussi fortement marquée aux joints entre les grains.
56Les conditions de réduction au bas fourneau permettent la réduction du phosphore, dans une proportion à peu près équivalente à celle du fer14. L’utilisation de minerais phosphoreux mène donc naturellement à la production de fers phosphoreux, mais pas au point de voir apparaître des phosphures ni de créer des ségrégations aux joints entre les grains. Cependant, dans les fers phosphoreux, on observe généralement des ségrégations millimétriques en bandes ou en zones irrégulières, appelées souvent « structures fantômes ». On attribue leur formation au fait que, en présence de phosphore, il existe un domaine étendu où la coexistence entre l’austénite et la perlite est possible15. La solubilité de P dans ces deux formes cristallines étant très différente, une certaine hétérogénéité se développe si le métal est maintenu dans ces conditions suffisamment longtemps. Comme ce domaine se trouve dans la gamme de températures du forgeage normal, aux alentours de 1 000°C, cette situation se produit fréquemment. La coexistence de la ferrite et de l’austénite est aussi responsable des difficultés du forgeage de ces alliages : ces deux minéraux ne se déformant pas de la même manière, cela favorise la formation de microfractures qui fragilisent la pièce. Cependant, ce désavantage peut être minimisé en forgeant à des températures plus basses (vers 850°C) où seule la ferrite est stable.
57On constate que les fers phosphoreux ont été largement utilisés aux périodes anciennes, comme le démontrent les innombrables objets connus16. Cette constatation pourrait refléter un choix volontaire des artisans de mettre en œuvre cette matière première particulière17. Un cas particulier convaincant a été mis en évidence avec l’utilisation de fers phosphoreux pour la fabrication de cordes métalliques pour les instruments de musiques aux périodes récentes18. Les tests physiques pratiqués indiquent que la présence de phosphore améliore effectivement l’aptitude du métal à l’étirement en fil tout en lui conservant une dureté élevée. Pour une généralisation, par exemple pour les nombreux objets de l’Âge du Fer en Grande-Bretagne, il faudra encore développer une argumentation basée sur une mise en œuvre spécifique. Pour ce qui est du monde scandinave, où l’utilisation des minerais des marais (« bog ore »), généralement très riches en P, est prédominante, on peut se poser la question si ce n’est pas faute d’avoir accès à une autre matière première que les fers phosphoreux ont été tellement utilisés.
58Pour ce qui est du soufre dans le contexte de la réduction par la méthode directe, les études sont nettement moins avancées que pour le phosphore et le tableau est plus flou. S’il paraît probable que le principal inconvénient de cet élément ne devrait pas avoir beaucoup d’importance pour une métallurgie en phase solide, on ne dispose cependant pas de beaucoup d’informations sur l’éventuelle présence de soufre dans les fers anciens. Alors que les gisements de fer sulfurés (pyrite) sont très abondants, il n’y a pas d’évidence de leur exploitation ancienne. Si des traces d’activités sidérurgiques sont évoquées en liaison avec de tels gisements, on suppose plutôt l’exploitation des parties oxydées des ceux-ci (chapeau de fer). La question de l’utilisation des sulfures en métallurgie directe mériterait cependant d’être réexaminée plus en détail.
59En résumé, il apparaît clairement que les fers phosphoreux ont été largement utilisés aux périodes anciennes et il est certain que ces matériaux possèdent des propriétés physiques spécifiques. Il s’agit donc certainement d’une autre sorte de fer. Longtemps, l’idée que ces fers sont de qualité moindre a prévalu, en référence au point de vue des forgerons du xixe siècle. Les travaux récents remettent en cause ce point de vue. On avance maintenant l’hypothèse qu’en adaptant les techniques de forgeage (basses températures), on peut éviter les inconvénients au cours de la fabrication. Les produits finis possèdent des propriétés intéressantes, en particulier en ce qui concerne la dureté. Le débat doit encore progresser.
Les défauts dans le métal
60Les propriétés physiques des alliages à base de fer sont clairement en relation avec leurs compositions chimiques élémentaires. La discussion de cet aspect peut être menée sur la base des connaissances théoriques générales sur les métaux, les minerais et les procédés d’élaboration (voir ci-dessus). Cette approche est cependant absolument insuffisante. Il faut impérativement tenir compte de la structure du métal, c’est-à-dire de la disposition dans l’espace des cristaux métalliques (nature, taille, forme, répartition, etc.) et des éventuels autres constituants. Cette structure au niveau des grains est en grande partie contrôlée par les traitements thermiques (températures atteintes et temps de refroidissement/chauffage) et mécaniques (déformations) que subit la pièce, en particulier pendant le travail de forgeage. Pour une seule et même composition chimique, on peut obtenir des produits finis ayant des propriétés très différentes essentiellement influencées par leur structure. Les effets qui sont induits par les traitements thermomécaniques du forgeage (écrouissage, recuit, revenu, trempe, etc.) ont été largement étudiés et sont évoqués ci-dessus.
61Par contre, la présence de défauts microscopiques dans le métal, par exemple sous la forme de pores ou d’inclusions non-métalliques, n’est pas souvent mentionnée alors qu’elle joue un rôle fondamental. Dans les alliages ferreux modernes, ce type de défaut est jugé rédhibitoire et les procédés mis en œuvre permettent de les éviter presque complètement. Au contraire, ils sont une composante essentielle des fers anciens, jusque et y compris au xixe siècle.
62Dans les métaux élaborés à l’état solide, la présence d’inclusions de scorie est systématique ou presque. La quantité, la taille et la répartition de ces inclusions non-métalliques sont des paramètres essentiels contrôlant les propriétés physiques macroscopiques à l’échelle de l’objet. Les inclusions que l’on trouve dans ces fers anciens sont essentiellement constituées d’oxydes de fer et de silicium en proportions variables. Elles sont soit complètement vitreuses, soit partiellement cristallisées (présence de wustite et de fayalite, principalement), soit plus rarement complètement cristallisées. Dans tous les cas, ce sont des matériaux extrêmement durs et indéformables à froid. Leur point de fusion est toujours assez élevé (au-dessus de 1 100°C), c’est-à-dire dans le maximum de la gamme des températures du forgeage normal. Ces particules dispersées dans le métal sont autant de points de faiblesse. A priori, des particules de scorie grandes, allongées et disposées de manière anisotrope sont particulièrement néfastes, surtout si elles sont abondantes. Par contre, on peut éventuellement trouver des avantages à une proportion pas trop élevée de fines inclusions équidimensionnelles dispersées de manière homogène. Il n’y a malheureusement pas beaucoup de données quantifiées pour aborder cette question19. Les vides jouent un rôle tout aussi décisif pour influencer les propriétés physiques de l’objet. Évidemment, la présence de pores fragilise la pièce et elle favorise aussi très fortement la corrosion.
63Lors de la réduction du minerai par la méthode directe, alors que la masse de fer reste à l’état solide, normalement la scorie atteint son point de fusion : elle s’écoule, obéissant à la loi de la gravité et se sépare de la masse métallique. Cependant, la séparation entre le métal et la scorie est rarement parfaite. Le plus souvent, il reste des faibles volumes de scorie enfermés dans le métal ou bien en fine pellicule adhérant aux surfaces.
64Le produit brut peut également être fortement poreux, avec une structure spongieuse. Les espaces laissés entre les grains de minerai ainsi que les vides résultant de l’évacuation de la scorie peuvent rester ouverts. Comme la masse de métal se trouve à très haute température, sa viscosité est relativement faible. Sous l’effet de son propre poids, elle se déforme et s’affaisse sur elle-même : la proportion de vides diminue d’autant. La partie inférieure de la masse sera donc plus compactée que la partie supérieure. La compaction est d’autant plus forte que la masse de métal est grande, que la température est élevée et que la durée de l’opération est longue. Comme le point de fusion de l’acier est plus bas que celui du fer, à conditions d’élaboration égales, une masse d’acier sera mieux compactée qu’une masse de fer pauvre en carbone. La qualité du produit brut en terme de compacité et de teneur en impuretés non-métalliques est très variable, non seulement d’un produit à l’autre, mais au sein d’un même produit20.
65Lors du travail du produit brut, le forgeron s’attachera d’abord à expulser un maximum de scorie et à compacter le métal le plus possible. C’est indispensable pour obtenir un produit intermédiaire suffisamment cohérent pour qu’il puisse subir une mise en forme par déformation plastique. De manière générale, en martelant le fer, le forgeron diminue la porosité. Il diminue aussi la taille des inclusions non-métalliques et homogénéise leur distribution. À partir d’un produit brut de mauvaise qualité, à force de travail et de persévérance, il est possible d’aboutir à un fer complètement compact et ne contenant que très peu d’impuretés dispersées de manière homogène. Évidemment, on peut arriver au même résultat avec moins d’efforts, en partant d’un bloc brut de meilleure qualité. Pour une masse de métal relativement petite, de faible section (2-4 cm de côté), la durée de la mise en chauffe n’est pas trop longue et le travail au marteau à main est suffisamment puissant pour obtenir une importante déformation. En martelant à plusieurs reprises une telle barre, il est possible de parvenir à une épuration quasiment complète. Lorsque la section de la pièce travaillée est plus importante (plus de 7 ou 8 cm de côté), il devient très difficile de porter des coups de marteau suffisamment puissants pour obtenir une déformation significative de toute la pièce. Ce n’est qu’avec un marteau mécanique mu par la force hydraulique que ce travail deviendra aisé. L’épuration complète d’une pièce de forte section en forgeage manuel reste un travail très difficile et très pénible.
66Au bout du compte, c’est le forgeron qui contrôle la qualité du produit intermédiaire, du point de vue de sa compacité et de son contenu en inclusions non-métalliques héritées de l’opération de réduction. Globalement, plus le fer est travaillé par forgeage, plus sa qualité structurale devrait augmenter. Cependant, au cours du travail de forge, on peut aussi provoquer la formation de nouveaux pores ou introduire de nouvelles inclusions non-métalliques. Lorsque le forgeron replie le métal sur lui-même pour le souder, il peut introduire à l’intérieur de la pièce des grains de sable ou des particules d’oxyde de fer provenant de la surface extérieure. Une opération de soudure, si elle est mal faite, peut aussi permettre la formation de cavités. Dans ce domaine, le savoir-faire du forgeron est déterminant.
67Enfin, les défauts ou zones de faiblesse à l’échelle de la pièce jouent un rôle encore plus important. Il suffit d’une petite fracture locale pour provoquer une rupture qui rend inutilisable l’objet tout entier. C’est le point le plus faible qui détermine la résistance du tout. De ce point de vue, les soudures sont les opérations critiques : réalisées parfaitement, elles ne présentent aucun risque de fracture. Faites à la va-vite, les soudures sont les points faibles de n’importe quel objet. En ce qui concerne les défauts à l’échelle de l’objet, les plus importants, c’est encore une fois l’habilité du forgeron et sa maîtrise des savoir-faire qui est le paramètre déterminant.
Conclusion
68La qualité des objets en fer fabriqués à partir des fers et aciers produits par la méthode directe est certainement extrêmement variable. Il y a finalement peu d’arguments pour prétendre que les matières premières utilisées, en particulier les minerais de fer, influencent de manière très significative la qualité des objets en fer mis à part pour le fer phosphoreux. C’est là un véritable matériau différent, avec des propriétés spécifiques et une manière de le travailler différente. Les avis très négatifs à l’encontre de ces fers phosphoreux prononcés par les métallurgistes modernes ont été récemment nuancés, y compris sur la base de l’expérimentation pratique. Mais il demeure peu vraisemblable que l’on puisse ranger ces matériaux parmi les meilleurs.
69La manière de réaliser l’opération de réduction joue un rôle important. C’est au cours de cette opération que l’on peut augmenter la teneur en carbone de l’alliage. Dans la gamme des aciers au carbone, on peut effectivement admettre que les aciers entre 0,2 et 0,8 % sont ceux qui offrent la combinaison optimale de propriétés. Les conditions (temps, température, pression partielle de CO) pour fabriquer du fer doux, pauvre en carbone, sont plus faciles à remplir que celles qui sont nécessaires pour faire des aciers durs. Les coûts de production sont, sans doute, proportionnels (prix du charbon, de la main-d’œuvre, etc.).
70L’état physique du produit brut de l’opération en termes de compacité, de propreté et d’homogénéité est cependant probablement aussi important que sa teneur en carbone. Il conditionne en grande partie la quantité de travail qui sera nécessaire pour obtenir un matériau forgeable. Cette quantité de travail a aussi un coût : main-d’œuvre, combustible et perte en métal.
71Mais au bout du compte, c’est dans le foyer de forge et sur l’enclume que se joue la fin de la partie. Avec la meilleure barre d’acier, le forgeron maladroit ne pourra fabriquer qu’une lame médiocre. Avec un métal bas de gamme, le forgeron habile arrivera à produire un objet efficace. À nouveau, c’est aussi une question de coût. La main-d’œuvre qualifiée se paye et la bonne matière première se travaille à moindres frais ; mais c’est surtout une question de compétence technique et de savoir-faire. À mon sens, les aciers célèbres doivent plus aux hommes qui les ont produits qu’aux bienfaits de la nature.
Notes de bas de page
1 Ph. Fluzin, « Notion élémentaires de sidérurgie », dans N. Echard éd., Métallurgies africaines : nouvelles contributions, Mémoires de la Société des Africanistes 9, Paris, 1983, p. 13-44 ; W. Rostoker, B. Bronson, Pre-Industrial Iron, Archaeomaterials Monographs 1, Philadelphie, 1990 ; R. A. Higgins, Engineering Metallurgy. Applied Physical Metallurgy, Londres, 1993 ; P. T. Craddock, Early Metal Mining and Production, Edinbourg, 1995 ; J. Philibert, A. Vignes, Y. Bréchet, P. Combrade, Métallurgie : du minerai au matériau, Paris, 2002 ; M. Mangin dir., Le fer, Paris, 2004.
2 P. Crew, « Cast iron from a bloomery furnace », Historical Metallurgy Society News, 57, 2004, p. 1-2.
3 J. Philibert et al., op. cit. ; A. Higgins, op. cit.
4 L. Eschenlohr, V. Serneels, « Les bas fourneaux mérovingiens de Boécourt-Les Boulies (JU/ Suisse »), Cahier d’archéologie jurassienne, n° 3, Office du patrimoine historique et Société jurassienne d’émulation, Porrentruy, 1991 ; V. Serneels, Archéométrie des scories de fer. Recherches sur la sidérurgie ancienne en Suisse occidentale, Cahiers d’Archéologie Romande 60, Lausanne, 1993.
5 E. Truffaut, « Contribution du manganèse au développement historique de la sidérurgie. Aspects techniques », La Revue de métallurgie - CIT, novembre 1994, p. 1703-1719.
6 E. Abetel, « L’établissement sidérurgique de Montcherand », Cahiers d’archéologie romande, 54, Lausanne, 1992 ; V. Serneels, op. cit.
7 V. Serneels, op. cit.
8 A. Ziztmann, The Iron Ore Deposits of Europe and Adjacent Areas, 2. vol., Hanovre, 1977 et 1978.
9 V. F. Buchwald, Handbook of Iron Meteorites, Berkeley, 1975.
10 J. C. Waldbaum, « The first archaeological appearence of iron and the transition to the Iron Age », dans T. A. Wertime et J. D. Muhly éd., The Coming of the Age of Iron, New Haven, 1980, p. 69-98.
11 P. T. Craddock, N. D. Meeks, « Iron in ancient copper », Archaeometry, 29/2, 1987, p. 187-204.
12 V. Serneels, P. Crew, « Ore-slag relationships from experimentally smelted bog-iron ore », dans P. Crew, S. Crew éd., Early Ironworking in Europe, Archaeology and Experiment, International conference, Plas Tan Y Bwlch Occasional Paper 3, Plas Tan Y Bwlch, 1997, p. 78-82.
13 R. F. Tylecote, « Oxidation enrichment bands in wrought iron », Journal of Historical Metallurgy Society, 24/1, 1990, p. 33-38.
14 A. Vizcaino, P. Budd, J. G. McDonnel, « An experimental investigation of the behaviour of phosphorus in bloomery iron », Bulletin of the Metal Museum, 29, 1998, p. 13-19.
15 J. W. Stewart, J. A. Charles, E. R. Wallach, « Iron-phosphorus-carbon system, part 1 – Mechanical Properties of low carbon iron – phosphorus alloys », dans Material Sciences and Technology, vol. 16, 2000, p. 275-282.
16 V. F. Buchwald, Iron and Steel in Ancient Times, Historisk-filosofiske Skrifter 29, Det Kongelige Danske Videnskabernes Selskab, 2005 ; R. M. Ehrenreich, Trade, Technology and the Ironworking Community in the Iron Age of Southern Britain, British Archaeological Reports, British Series 144, Oxford, 1985 ; J. Piaskowski, Metallographische Untersuchungen zur Eisenund Stahltechnologie in Haithabu. Bercihte über die Ausgrabungen in Haithabu 18, Neumünster, 1983, p. 45-62.
17 E. Vega, Ph. Dillmann, Ph. Fluzin, « Contribution à l’étude des fers phosphoreux en sidérurgie ancienne », Revue d’archéométrie, 26, 2002, p. 197-208.
18 M. Goodway, « Metals of music », Materials and Characterization, vol. 29, 1992, p. 177-184.
19 Ph. Dillmann, Ph. Bernardi, Ph. Fluzin, « Iron in medieval monuments : metallographic analysis of irons coming from the Palais des Papes in Avignon », Revue d’archéométrie, 27, 2003, p. 183-192.
20 V. Serneels, E. Huysecom, Ph. Fluzin, « Inagina Iron – Slags and Eutectoïd Steel », dans P. Crew, S. Crew éd., Early Ironworking in Europe, Archaeology and Experiment, International Conference, Plas Tan Y Bwlch Occasional Paper 3, Plas Tan Y Bwlch, 1997, p. 104-110.
Auteur
Département de géosciences, université de Fribourg.
Le texte seul est utilisable sous licence Licence OpenEdition Books. Les autres éléments (illustrations, fichiers annexes importés) sont « Tous droits réservés », sauf mention contraire.
Mine claire
Des paysages, des techniques et des hommes. Les techniques de préparations des minerais de fer en Franche-Comté, 1500-1850
Hélène Morin-Hamon
2013
Études sur la sociabilité à Toulouse et dans le Midi toulousain de l’Ancien Régime à la Révolution
Michel Taillefer
2014
« Rapprocher l’école et la vie » ?
Une histoire des réformes de l’enseignement en Russie soviétique (1918-1964)
Laurent Coumel
2014
Les imprimeurs-libraires toulousains et leur production au XVIIIe siècle (1739-1788)
Claudine Adam
2015
Sedes Sapientiae
Vierges noires, culte marial et pèlerinages en France méridionale
Sophie Brouquet (dir.)
2016
Dissidences en Occident des débuts du christianisme au XXe siècle
Le religieux et le politique
Jean-Pierre Albert, Anne Brenon et Pilar Jiménez (dir.)
2015
Huit ans de République en Espagne
Entre réforme, guerre et révolution (1931-1939)
Jean-Pierre Almaric, Geneviève Dreyfus-Armand et Bruno Vargas (dir.)
2017