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Utilisation par l’industrie verrière des sels d’aluns des oasis égyptiennes au début du premier millénaire avant notre ère

p. 269-276


Texte intégral

Introduction

1L’utilisation des aluns cobaltifères des oasis égyptiennes de Dakhla et Kharga comme base colorante de l’industrie verrière et céramique (peinture et glaçures) a été mise en évidence par Kaczmarczyk dans les années 80 (Kaczmarczyk 1986). Aujourd’hui, l’utilisation du cobalt contenu dans ces sels d’aluns n’est plus à démontrer (Shortland et Tite 2000, 2003), seuls les procédés de traitement et d’incorporation de ces sels d’alun ont été l’objet de discussions (Rehren 2001, Shortland et Tite 2003). Le cobalt issu de ces sels est principalement caractérisé par son association avec le nickel et le zinc, éléments auxquels on peut aussi ajouter l’aluminium, le magnésium et parfois le manganèse.

2D’après Kaczmarczyk (Kaczmarczyk 1986, Kaczmarczyk et Hedges 1983) l’utilisation de cette source particulière de cobalt, dérivée des dépôts d’aluns, se développe au cours de la 18e dynastie (XVIe-XVe s. av. notre ère) et cesse après la 20e dynastie (XIe-Xe s. av. notre ère). L’usage du cobalt semble ensuite se raréfier, et, toujours d’après Kaczmarczyk, on observe un redémarrage de son emploi à partir de la 26e dynastie (VIIe s. av. notre ère), mais, à cette époque, il ne provient plus des aluns.

3De récents travaux sur les perles de verre protohistoriques retrouvées en France et datant de l’Âge du Bronze au début de l’Âge du Fer, montrent que (Billaud et Gratuze 2002) :

  • La parure de verre européenne de l’Âge du Bronze moyen et final est fabriquée à partir d’un verre à base de cendres de plantes. Ces objets sont probablement introduits en Europe par des “voyageurs” provenant de la partie Orientale du Bassin Méditerranéen. Il n’y a pratiquement pas de perles bleues
  • cobalt dans ces objets. Le bleu est presque toujours obtenu à partir du cuivre.
  • Au Bronze final, un verre sodo-potassique, probablement originaire d’Italie du nord, fait son apparition. Ce verre est souvent coloré en bleu turquoise par le cuivre, mais on trouve aussi des verres bleu foncé colorés par le cobalt. Les éléments associés à ce colorant à base de cobalt sont principalement le nickel et l’arsenic. La source de cobalt utilisée par ces verriers de la plaine du Pô se distingue aisément de celle des aluns par la présence d’arsenic à fortes teneurs et par l’absence de zinc, d’aluminium et de magnésium.
  • Au début de l’Âge du Fer, les verres au natron font leur apparition et supplantent les deux autres catégories de verre. Les couleurs et les décors évoluent rapidement et parmi ces objets, vraisemblablement importés du Proche-Orient, on trouve de nombreuses perles en verre bleu foncé coloré à l’aide du cobalt. À la transition entre l’Âge du Bronze et l’Âge du Fer (IXe-VIIe s. av. notre ère), parmi les premiers objets de parure en verre au natron que l’on retrouve en Europe, certains ont une composition particulière qui semble caractéristique de cette période. À partir des VIIe-VIe siècles notre ère, la composition du verre semble devenir relativement stable.

4Les objets auxquels nous nous intéresserons ici appartiennent à cette période de transition qui couvre la fin de l’Âge du Bronze final et le début du Hallstatt. Ce sont essentiellement des petites perles bleu foncé, décorées soit par trois ocelles jaunes ou par une ligne en zigzag jaune, ainsi que des petites perles noires annulaires ou sphéroïdes, décorées ou non d’une ligne équatoriale blanche, ou plus rarement d’ocelles blanches.

5L’analyse de ces perles bleues a permis de mettre en évidence l’association du cobalt avec le nickel, le zinc, l’aluminium et le magnésium, au sein du verre utilisé pour les fabriquer. Cette association d’éléments caractérise habituellement l’utilisation des sels d’aluns. Afin de vérifier cette hypothèse, nous avons effectué une comparaison de la composition des verres avec d’une part celle de différents prélèvements d’aluns provenant des oasis de Dakhla et de Kharga, et d’autre part avec celle des pigments bleus utilisés pour peindre des céramiques égyptiennes de moyenne Egypte aux XVIe-XIIIe s. av. notre ère. Cette composition particulière des perles en verre bleu, coloré par le cobalt, semble disparaître vers le milieu du VIIe siècle avant notre ère. À partir de cette date, une nouvelle source de cobalt semble être utilisée, et les perles bleu foncé produites à cette époque ont une teinte bleue plus soutenue et renferment en moyenne trois à quatre fois plus de cobalt.

Le matériel étudié

6Les perles en verre bleu étudiées proviennent de quatre sites français : Marmilhat (63), Mons (15), Sampzon (07) et Ventavon (05), ainsi que d’un site étrusque du nord de l’Italie, Lenarda. L’ensemble de ces objets provient de contextes datés du tout début de l’Âge du Fer, voire de la fin de l’Âge du Bronze final.

7Les perles de Marmilhat, Sampzon, Ventavon et Lenarda sont des perles d’environ un centimètre de diamètre, décorées avec trois ocelles jaunes. Celles de Mons sont plus petites (environ un demi-centimètre de diamètre) et sont décorées d’une ligne en zigzag jaune.

8À ces petites perles en verre bleu, il faut ajouter un nombre important de perles en verre noir provenant d’une dizaine de sites archéologiques français, datés eux aussi du début de l’Âge du Fer ou de la fin de l’Âge du Bronze final. Parmi ceux qui ont livré le plus grand nombre d’objets, on peux citer les sites de Courtesoult (70), Mons (15), Quintigny (39), Mez Notariou (29) et le Lac du Bourget (73).

9Les deux décors de céramique étudiés, confiés par le laboratoire de Céramologie de Lyon, proviennent de Moyenne Egypte et sont datées entre 1600 et 1300 avant notre ère (peut-être autour de 1500).

10Différents échantillons de sels d’aluns provenant des oasis égyptiennes de Dakhla et de Kharga ont été étudiés à titre comparatif. Certains d’entre eux ont été purifiés sommairement par recristallisation au Laboratoire de Céramologie avant leur analyse.

Méthode d’analyse

11Deux méthodes d’analyse sont couramment employées à l’Institut de Recherches sur les Archéomatériaux pour l’étude des minerais et des objets en verre ou en céramique (Gratuze et al. 1997 ; Gratuze 1999, Gratuze et al. 2001) :

  • L’activation avec les neutrons rapides de cyclotron (ANRC)
  • La spectrométrie de masse couplée à un plasma inductif avec prélèvement par ablation laser (LA-ICP-MS).

1- L’analyse par activation avec les neutrons rapides de cyclotron (ANRC)

12Cette méthode d’analyse non destructive permet une analyse globale des objets. Le mode opératoire se déroule en deux étapes :

  • On irradie d’abord l’objet dans un flux de neutrons rapides. Cette irradiation crée des radio-isotopes à partir des noyaux stables des différents éléments chimiques présents au sein de celui-ci. Pour les objets siliceux et les minerais, deux irradiations successives sont effectuées.
  • Quelques minutes à quelques jours plus tard, selon l’intensité de l’irradiation, la mesure du rayonnement radioactif émis par l’objet permet d’identifier et de quantifier les radio-isotopes créés, et par conséquent les éléments chimiques qui entrent dans sa composition. L’étalonnage des mesures est réalisé en irradiant dans des conditions identiques des sels et des alliages des éléments analysés. Un contrôle des teneurs est effectué par l’analyse de roches étalons du CRPG de Nancy. Un programme de calcul permet de calculer la composition de l’échantillon.

2- La spectrométrie de masse couplée à un plasma inductif, avec prélèvement par ablation laser (LA-ICP-MS)

13Cette méthode, adaptée aux objets composites, est utilisée pour étudier les différentes parties des perles polychromes. L’étude des objets est réalisée sans aucune préparation de l’échantillon.

14Une micro-ablation, invisible à l’œil nu (diamètre du prélèvement entre 40 et 80 micromètres, pour une profondeur de l’ordre de 150 micromètres), est effectuée par un rayon laser. La matière prélevée (quelques microgrammes) est transportée vers la torche à plasma par un flux gazeux. La haute température du plasma (8000°C) dissocie et ionise la matière, dont les différents constituants sont identifiés selon leur masse. Un détecteur électronique permet leur quantification.

15La composition moyenne de l’échantillon est calculée à partir des mesures réalisées sur trois micro-prélèvements de 40 micromètres de diamètre pour les éléments majeurs, et trois à six micro-prélèvements de 80 micromètres de diamètre pour les éléments mineurs et traces. L’étalonnage des mesures est réalisé en utilisant les verres étalons B, C, et D fabriqués par la Corning Glass, le verre 610 du National Institute of Standard and Technology et, selon la nature des matrices étudiées (verres calciques, potassiques, au plomb, à l’antimoine ou à l’étain et au plomb), de verres archéologiques préalablement analysés par ANRC.

16L’activation avec les neutrons rapides de cyclotron a été utilisée pour étudier la composition des aluns et des peintures de céramiques. Les deux méthodes d’analyse ont été utilisées pour l’étude des perles en verre.

Résultats

17Les analyses effectuées sur les perles bleues, soit par ANRC soit par LA-ICP-MS, montrent que le verre utilisé pour fabriquer les perles bleues au cobalt du début de l’âge du Fer est caractérisé par (tab. 1) :

  • de fortes teneurs en aluminium (5,6% +/- 1,7%) et en magnésium (2,5% +/- 1%),
  • de faibles teneurs en potassium (0,3% +/- 0,1%) qui permettent de penser que l’on est en présence d’un verre au natron (fig. 1),
  • des teneurs en calcium plus faibles que celles rencontrées habituellement pour les verres au natron de l’Âge du Fer (fig. 2),
  • la présence du cobalt en faibles quantités (de l’ordre de 350 ppm +/- 100 ppm). Cet élément est systématiquement accompagné par du nickel et du zinc (présents tous deux en teneurs équivalentes à celles du cobalt, environ 380 ppm +/- 100 ppm) mais aussi par du manganèse présent, lui, à des teneurs très variables.

18Si l’on compare les résultats obtenus sur ces objets, à ceux publiés par Brill (Lilyquist et Brill 1993) et Shortland (Shortland et Tite 2003) pour les verres égyptiens de la 18e dynastie, on note que (tab. 1) :

  • même si les teneurs en cobalt des verres de l’Âge du Fer sont en moyenne cinq fois plus faibles que celles rencontrées pour les verres égyptiens de 18e dynastie, les autres éléments mineurs ou traces qui caractérisent le minerai de cobalt utilisé pour ces verres (nickel et zinc en particulier) ont des teneurs qui sont proportionnellement identiques à celles des verres égyptiens (fig. 3 et fig. 4),
  • les teneurs mesurées pour le magnésium dans les verres de l’Âge du Fer, bien que très variables, sont inférieures à celles rencontrées pour les verres égyptiens de la 18e dynastie (fig. 5). De même, les teneurs en potassium des verres de l’âge du Fer sont en moyenne trois à quatre fois plus faibles que celles des verres égyptiens,
  • les teneurs en aluminium sont, elles, considérablement plus élevées (2 à 3 fois) que celles rencontrées dans les verres égyptiens (fig. 6).
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Fig. 1-Diagramme binaire K 2 O vs. MgO pour les verres protohistoriques européens et les verres égyptiens de la 18e dynastie.

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Fig. 2-Diagramme binaire Al2O3 vs. CaO pour les verres protohistoriques européens et les verres égyptiens de la 18e dynastie.

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Fig. 3-Diagramme binaire CoO vs. ZnO pour les verres bleus de l’Âge du Fer, les verres et les céramiques égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

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Fig. 4-Diagramme binaire CoO vs. NiO pour les verres bleus de l’Âge du Fer, les verres et les céramiques égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

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Fig. 5-Diagramme binaire CoO vs. MgO pour les verres bleus de l’Age du Fer, les verres et les céramiques égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

19Des résultats similaires sont obtenus lorsque l’on compare la composition des verres bleus avec celle des couches pigmentaires prélevées sur les céramiques de Moyenne Egypte. Pour ces peintures, on observe, là encore, la présence simultanée de cobalt, de nickel et de zinc dans des proportions similaires (tab. 2, et fig. 3 et 4). En ce qui concerne l’aluminium et le magnésium, on observe leur enrichissement dans la couche picturale par rapport à la pâte argileuse sous-jacente. Mais, si les concentrations relatives en cobalt, nickel et zinc de la couche peinte peuvent être estimées, il n’en est pas de même pour l’aluminium et le magnésium, présents à de fortes teneurs tant dans la pâte argileuse que dans l’enduit.

Tableau 1 : composition moyenne partielle des verres bleus du début de l’Âge du Fer et de verres égyptiens de la 18e dynastie.

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20Cette association d’éléments rencontrée pour la peinture de céramiques et le verre bleu égyptien est généralement admise comme caractéristique de l’utilisation des sels d’aluns. Il est donc probable que les perles bleues de l’âge du Fer aient, elles aussi, été colorées par du cobalt originaire des gisements d’aluns. Afin de confirmer cette hypothèse, une comparaison de la composition des verres avec celle de différents prélèvements d’aluns provenant des oasis de Dakhla et de Kharga a été effectuée.

Tableau 2 : composition moyenne partielle de la pâte argileuse et du décor peint des poteries de Moyenne Egypte, analyse par ANRC

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21Les “aluns" et autres “sels” analysés provenant des oasis de Dakhla et Kharga sont principalement des sulfates simples ou mixtes d’aluminium, magnésium, sodium, potassium, fer et manganèse et des chlorures. Ils contiennent la plupart du temps une proportion plus ou moins importante de sable (de 1 à 60 % en poids) qui peut être éliminé par recristallisation.

22Les prélèvements étudiés peuvent être classés en trois catégories principales : nous avons des aluns alumino-magnésiens, des aluns sodo-magnésiens et des aluns ferrugineux·. Seuls les aluns alumino-magnésiens et les aluns ferrugineux contiennent du cobalt, les premiers étant les plus riches (tab. 3).

23La technique d’analyse employée (ANRC) ne permettant pas le dosage du soufre, les compositions ont été calculées en oxydes, et ont été normalisées à 100% d’oxydes, en éliminant la silice. Le chlore y est exprimé sous forme d’élément libre, sans que 100 soit prise en compte sa stoechiométrie.

Tableau 3 :

24Compositions moyennes partielles des aluns étudiés, les résultats sont exprimés en oxydes et sont normalisés à 100%, ils ne prennent pas en compte la présence de silice, de sulfates et d’eau. Le chlore y est exprimé sous forme d’élément libre sans prendre en compte les cations qui lui sont associés. Les résultats des analyses de Kaczmarczyk ont été recalculés pour être présentés sous une forme comparable aux nôtres.

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25Si l’on compare maintenant la composition des verres de l’Âge du Fer avec celles des aluns provenant des oasis de Dakhla et de Kharga, on observe que les rapports de concentration entre le cobalt d’une part et le nickel et le zinc d’autre part y sont du même ordre de grandeur (fig. 3 et fig. 4).

26On note par contre que les perles de l’âge du fer contiennent nettement plus d’aluminium et de magnésium que les aluns, tandis que les verres égyptiens contiennent proportionnellement moins d’aluminium et un petit peu plus de magnésium que les aluns (fig. 7 et tab. 4).

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Fig. 6-Diagramme binaire CoO vs. Al2O3 pour les verres bleus de l’Age du Fer, les verres et les céramiques égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

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Fig. 7-Diagramme binaire CoO/Al 2 O 3 vs. CoO/MgO pour les verres bleus de l’Âge du Fer, les verres égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga. Les symboles de grandes tailles représentent la valeur moyenne du groupe.

Tableau 4 : valeurs moyennes des rapports CoO/Al 2 O 3 et CoO/MgO pour les verres bleus de l’Âge du Fer, les verres égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

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27Ces proportions importantes d’aluminium et de magnésium rencontrées pour les verres de l’Âge du Fer pourraient indiquer qu’à cette époque on utilise directement l’alun comme base colorante, sans concentration préalable du cobalt, comme cela semble être le cas durant la 18e dynastie égyptienne : il y a en effet six fois moins d’aluminium et deux à trois fois moins de magnésium par rapport au cobalt dans les verres égyptiens que dans les verres de l’Âge du Fer. L’excès de magnésium des verres égyptiens est expliqué par l’usage de cendres de plantes comme fondant du verre (Rehren 2001, Shortland et Tite 2003). Pour les verres de l’Âge du Fer, les faibles valeurs mesurées pour la potasse semblent plutôt indiquer l’usage du natron. Dans ce cas, le magnésium provient soit entièrement des aluns, soit du sable (présence de dolomie) et des aluns.

28Par rapport aux concentrations moyennes en aluminium, magnésium et cobalt des aluns de Dakhla et Khargha, les verres de l’Âge du Fer contiennent trois fois plus d’aluminium et de magnésium ou trois fois moins de cobalt. Cette différence importante pourrait suggérer l’emploi à l’Âge du Fer, soit de filons moins riches en cobalt, soit d’aluns provenant d’autres oasis.

29Une partie de l’aluminium peut aussi être apportée par le sable. Il existe en effet en Egypte des sables relativement alumineux pouvant introduire jusqu’à 3 à 4% d’alumine dans le verre (Gratuze et Barrandon 1990). Certains de ces sables contiennent par ailleurs peu de chaux. L’emploi de ce type de sable pour la fabrication des perles en verre du début de l’Âge du Fer, expliquerait à la fois les fortes teneurs en alumine et les faibles teneurs en chaux rencontrées dans ces verres.

30D’autres perles en verre, trouvées sur les mêmes sites ou sur des sites datés eux aussi du début du premier Âge du Fer, semblent être l’objet, elles aussi, de procédés de coloration particuliers. C’est plus particulièrement le cas de petites perles noires, annulaires ou sphéroïdes, décorées ou non d’une ligne équatoriale blanche, ou plus rarement d’ocelles. Ces perles en verre noir sont colorées par de très fortes quantités d’oxyde de fer (jusqu’à 25%). L’utilisation, comme base colorante noire pour ce type de verre, de minerais de fer, de sels de fer ou de scories métallurgiques sont des hypothèses envisageables.

31Les résultats des analyses effectuées sur certaines des perles noires étudiées mettent en évidence la présence de traces de cobalt dans ces verres. Cet élément y est accompagné par le zinc et le nickel. Les rapports de concentrations entre ces éléments sont du même ordre de grandeur que ceux rencontrés pour les perles en verre bleu et les aluns (tab. 5). On remarque aussi que, pour ces verres, les teneurs en potassium sont plus élevées que celles en magnésium, tandis que comme dans le cas des verres bleus, les teneurs en chaux sont relativement faibles. Ce type de coloration pourrait donc aussi être expliqué par l’utilisation de sels mixtes de fer et d’aluminium, de sodium ou de potassium, présents dans les dépôts minéraux des oasis de Dakhla et de Kharga (fig. 8 et 9).

Tableau 5 : compositions moyennes partielles des perles en verre noir du début de l’Âge du Fer des sites de Courtesoult (70) et de Mons (15)

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Fig. 8-Diagramme binaire CoO vs. ZnO pour les verres noirs et bleus de l’Âge du Fer, les verres et les céramiques égyptiens de la 18e dynastie/ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

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Fig. 9 – Diagramme binaire CoO vs. NiO pour les verres noires et bleus de l’Age du Fer, les verres et les céramiques égyptiens de la 18e dynastie, ainsi que les aluns cobaltifères des oasis de Dakhla et Kharga.

Conclusion

32L’ensemble de ces résultats nous amène à reconsidérer la chronologie de l’utilisation des sels de cobalt des aluns. En effet, d’après Kaczmarczyk, cette utilisation du cobalt des aluns, qui se développe au cours de la 18e dynastie (XVIe-XVe s. av. notre ère), cesse après la 20e dynastie (XIe-Xe s. av. notre ère). Les données obtenues à partir des perles de l’Âge du Fer montrent que les verriers égyptiens ont probablement continué à utiliser les aluns cobaltifères pour colorer le verre pendant la première moitié de la troisième période intermédiaire (-1069 à –664). Contrairement aux verriers de la 18e dynastie qui ont probablement purifié et concentré les aluns avant de les incorporer au verre, ceux de la troisième période intermédiaire les ont semble-t-il utilisés tels quels.

33La seconde différence majeure mise en évidence entre les verriers de la 18e dynastie et ceux de la troisième période intermédiaire, concerne la recette de fabrication utilisée pour fabriquer le verre : les premiers utilisent les cendres de plantes comme fondant, tandis que les seconds semblent utiliser le natron, ainsi que le suggèrent les faibles teneurs rencontrées pour le potassium.

34Les résultats obtenus indiquent aussi que d’autres types de sels des oasis ont pu être utilisés pour produire des verres noirs riches en fer.

35L’identification de la nature du colorant bleu utilisé pour fabriquer ces premières perles bleues au natron retrouvées en Europe permet enfin d’étayer les hypothèses sur l’origine de ces éléments de parure. La présence au sein de ceux-ci de matières premières égyptiennes nous autorise à émettre l’hypothèse que le verre, en tant que matière première, est probablement originaire de cette contrée. Le lieu de fabrication des perles et leur circuit de distribution restent inconnus.

Bibliographie

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