1La présentation du site d’Apothika et des résultats préliminaires des fouilles effectuées sous la Direction de Madame Aglaia Archontidou, Éphore des Antiquités, a fait l’objet d’une communication à Naples, reprise et complétée dans les Actes du Colloque (Archontidou 2005). S’y trouvaient bien mis en évidence, l’intérêt exceptionnel de ces ateliers de fabrication d’alun d’alunite, mais aussi leur relative complexité. Il avait été décidé que cette présentation serait complétée par quelques observations de nature plus technique, voire archéométrique. C’est ce qui avait été fait à Naples, et ce que nous reprenons ici, après un nouvel examen du site effectué au cours de l’été 2003. Mais n’ayant ni participé, ni assisté aux fouilles, nous limiterons nos propres interventions (M. P. et F. B.) à un petit nombre de remarques concernant quelques aspects techniques et archéométriques de ces ateliers anciens.

Les grands fours de lixiviation

2Il s’agit de deux fours qui s’appuyent sur la face nord de l’enceinte quadrangulaire renfermant les quatre fosses de macération, de forme tronconique (Archontidou 2005, fig. 2, fours I et II, fosses de macération X1 à X4)1 Dans la communication précitée, il est indiqué que les fours ont 1. 90 m de diamètre et 2. 00m à 2. 20m de profondeur. Il y est également signalé qu’une trouvaille particulièrement intéressante avait été faite dans les couches les plus profondes de leur remplissage, qui consistait en 220 clous de cuivre rouge dont la tête est martelée, et la pointe rivetée à la tête. Cette dernière a de 4 à 5 cm de diamètre et la pointe de 10 à 12 mm de section, près de la tête. Mais la longueur des pointes nous est mal connue, car elles avaient été coupées au burin afin de récupérer les épaisses plaques de cuivre rouge qui constituaient les parois et peut-être aussi le fond des cuves de lixiviation. D’ailleurs deux petits fragments appartenant à ces plaques de cuivre (dont l’un possédait une perforation correspondant au diamètre des pointes) ont aussi été retrouvés dans les mêmes couches.

3Bien qu’à notre connaissance aucune trouvaille de ce genre n’ait jamais été faite jusqu’ici, les caractéristiques générales des grandes cuves de lixiviation utilisées pour la fabrication de l’alun d’alunite nous étaient assez bien connues, mais uniquement à partir de l’époque médiévale. En effet, s’agissant d’un assez extraordinaire travail de chaudronnerie, celui-ci avait attiré l’attention de plusieurs auteurs à cette époque. Au point qu’une tentative de restitution avait pu être proposée par Charles Singer en s’appuyant sur les textes médiévaux (Singer 1948, p. 71, fig. 43). C’est celle que nous reproduisons, figure 1. Cette restitution appelle plusieurs remarques, notamment sur les dimensions des cuves. Celles-ci auraient environ 3. 00m de diamètre et 2. 70m de profondeur d’après la figure 1, alors que les deux fours jumeaux, I et II, de Lesbos ont seulement 1. 90 m de diamètre (Archontidou 2005)2. De même si l’on admet que les cuves de Lesbos ne devaient pas descendre bien au-dessous du niveau inférieur du linteau qui surmonte l’ouverture extérieure du four, elles ne pouvaient guère avoir plus de 1. 20 m de profondeur. Sans doute étaient-elles d’ailleurs cylindriques plus que tronconiques, à l’instar des fours eux-mêmes.

4Dans la restitution proposée par Singer, ce qui paraît le moins convaincant c’est le foyer, avec le peu d’espace qui existe entre le fond de la cuve et le sol. D’ailleurs Singer parle à ce propos d’un foyer tunnel, ce qui présuppose l’existence, vers l’arrière, d’un conduit pour l’évacuation des gaz. Or il n’y a manifestement pas de conduit d’évacuation dans les fours jumeaux I et II, et aucune possibilité pour les gaz de s’échapper par le haut du four, puisque celui-ci est obturé hermétiquement par la cuve et par la collerette en bois qui lui sert de support (fig. 1). C’est donc l’entrée du four qui a la double fonction de permettre l’introduction du combustible sous la cuve de lixiviation et d’assurer l’évacuation des gaz de la combustion vers l’extérieur, par la partie supérieure de cette même entrée. Il s’agit là d’un type de four très utilisé dans divers métiers artisanaux ; on le désigne habituellement sous le nom de four à bassin et à collerette. La circulation des gaz dans ces fours est très bien illustrée sur la planche du De re metallica consacrée à l’exploitation de l’alun d’alunite (Agricola 1992-1556, p. 462). De cette planche on a extrait le four servant à la lixiviation, qui est reproduit figure 23 C’est cette utilisation de l’ouverture du four pour l’entrée de l’air et pour la sortie des gaz qui explique ses dimensions relativement importantes : 1. 25 m x 0. 88 à l’extérieur, 1. 65 m x 0. 92 à l’intérieur (Archontidou 2005).

5Les fours à bassin et collerette comme ceux d’Agricola, ainsi que les nombreux autres fours de ce type, ne permettent pas d’atteindre des températures élevées. Ils ne sont pas faits pour ça. Mais ils suffisent amplement à maintenir un liquide en ébullition. Ce sont des fours dont l’emploi est fréquent pour l’élaboration de produits alimentaires4. Pour les opérations de lixiviation et de concentration qui interviennent dans la fabrication de l’alun d’alunite, les températures demeurent peu élevées puisqu’on se contente de maintenir les solutions à lebullition, aussi les fours à bassin et collerette conviennent-ils très bien à ces opérations.

6Un autre point d’interrogation que soulèvent la restitution de Singer et celle des fours jumeaux d’Apothika, concerne le fond des cuves, en bronze coulé ou en cuivre rouge martelé, leur raccord avec les parois des cuves en tôles de cuivre épaisses, et la fixation de l’ensemble à l’intérieur du four. C’est sans doute au niveau du raccord entre le fond et les parois des cuves que devaient se trouver les clous de cuivre martelés retrouvés au nombre de 220 exemplaires. Ce chiffre n’est pas surprenant, et même inférieur à ce qu’on pourrait attendre. Il faudrait en effet-pour les 6 m de circonférence correspondant à une cuve de 1. 90m de diamètre-environ 80 clous, si on leur accorde un espacement de 7 à 8 cm, un peu supérieur aux dimensions des têtes. Comme on peut supposer que des clous intervenaient également à la partie supérieure de la cuve, pour aider à sa fixation, les 220 exemplaires retrouvés suffiraient tout juste à assurer la liaison entre les cuves et les fours. Quant aux bandes métalliques verticales qui constituent la paroi des cuves, elles devaient être préalablement assemblées et rivetées, avant d’être descendues à l’intérieur du four et fixées par des clous qui formaient alors une rangée circulaire horizontale5. Le fond pouvait avoir été inséré séparément dans l’épaisseur de la maçonnerie, lors de la construction du four, comme le suggère la figure 1, ce que ne semble pas confirmer l’examen rapide de l’intérieur des fours jumeaux. Plus vraisemblablement était-il déjà riveté à la paroi des cuves, avant la mise en place de l’ensemble. Hypothèse qui demanderait toutefois à être examinée de plus près6.

Les enjeux des datations

7Pour les historiens des techniques, les découvertes d’Apothika marqueront peut-être un tournant décisif des connaissances sur l’exploitation et la production ancienne des substances minérales non métalliques. Car on se trouve avoir affaire à un ensemble artisanal d’une taille et d’un achèvement rares, qui nous oblige à nous interroger sur les évolutions techniques et commerciales d’un produit, l’alun, dont on pensait percevoir les grandes lignes.

8Avant les découvertes d’Apothika, la production et la commercialisation de l’alun semblait pouvoir se résumer ainsi. Il y avait eu, peut-être dès l’époque mycénienne, une première phase durant laquelle les aluns naturels occupaient, seuls, toute la place dévolue à ce type de produit dans le commerce méditerranéen. Les aluns artificiels, et l’alun d’alunite en particulier, ne seraient apparus (en Orient semble-t-il) que bien plus tard, à l’époque hellénistique ou romaine.

9L’alun d’alunite serait demeuré longtemps en concurrence avec les aluns naturels, originaires notamment de Melos, d’Egypte, des îles éoliennes, etc. Et ce serait seulement autour du XIII^e siècle de notre ère que l’alun d’alunite aurait commencé à supplanter toutes les espèces d’aluns naturels, par suite de qualités particulières exceptionnelles, avec des applications en teinturerie extrêmement étendues, rendues plus précieuses encore par la constance remarquable de ses caractéristiques. Le développement de l’industrie textile européenne à l’époque médiévale fut de ce fait très étroitement lié à l’extension des fabriques d’alun d’alunite, et à la disparition progressive des aluns naturels, aidé probablement en cela par une augmentation de la taille et de la productivité des exploitations d’alun d’alunite.

10Si les structures mises au jour à Apothika –avec ses fours jumeaux et leurs cuves de lixiviation perfectionnées, sa batterie de vastes fosses de macération, ses grands fours de grillage (dont on reparlera plus loin) – de la fin de la période médiévale, elles s’intégreraient très bien dans ce schéma que l’on suppose avoir été celui des fabriques d’alun d’alunite7. Si ces structures étaient d’époque romaine, elles impliqueraient au contraire un niveau de connaissances et une maîtrise technique qui remettraient profondément en question tout ce qu’on imaginait jusqu’alors des pratiques chimiques des Anciens. C’est dire à quel point les résultats des recherches sur l’atelier d’Apothika sont attendus des historiens des techniques, et de tous ceux qui s’intéressent au commerce méditerranéen de l’alun.

11Or, s’en tenant aux seuls problèmes de datation de l’atelier, il est clair qu’il reste beaucoup à faire. Certes le sondage stratigraphique effectué à l’extérieur de l’entrée du four III pourrait suggérer que l’atelier fonctionnait déjà aux premiers siècles de notre ère (Archontidou 2005)8. La confirmation de ce fait serait importante pour l’histoire du site, mais elle exigerait au minimum une extension des sondages afin d’identifier et de replacer, les uns par rapport aux autres, les niveaux d’occupation, de destruction, de remblaiement, de construction ou de transformation des ateliers9. C’est évidemment la question des différentes phases d’activité de l’atelier qui se trouve posée ainsi. En tout cas ce sondage ne peut servir actuellement à dater l’ensemble des structures de la construction A, pas plus que celle des fours jumeaux qui lui sont adossés10. Mais compte tenu de l’intérêt exceptionnel du site, on imagine mal rester sur de telles incertitudes.

Les autres structures

12Au stade actuel des recherches, on ne saurait présenter ne serait-ce que l’esquisse d’une étude technique des ateliers d’Apothika. Aussi n’évoquerons-nous que deux points, celui du grillage des pierres à alun qui n’a pas été explicitement évoqué ailleurs, et celui des aires ou fosses de macération (cf. note 1).

13Le grillage de l’alunite ou pierre à alun se fait selon Biringuccio et Agricola dans des fours du type des fours à chaux (Biringuccio 1572-1540, feuillet 50, Agricola 1992-1556, p. 461). Une des formes de four à chaux, parmi les plus courantes, possède une banquette circulaire intérieure étroite (de 10 à 20 cm de large) située à peu près à mi-hauteur du four. Celui-ci est donc constitué de deux cylindres de même axe, le cylindre supérieur qui sert de chambre de cuisson étant donc un peu plus large que celui du bas qui sert de foyer. Ce sont des fours sans sole où les blocs de calcaire, ou d’alunite, sont disposés de telle sorte qu’ils forment une coupole dont la base prend appui sur la banquette. C’est cette coupole qui supporte le reste de la charge à travers laquelle les flammes se frayent un chemin vers l’extérieur en se glissant entre les blocs.

14Situé à l’extérieur de la construction A, à 16m environ de cette construction en direction du sud-est, le four VI, pourrait être un four de grillage de l’alunite. Certes, l’état de délabrement de ce four ne rend pas son interprétation des plus aisées (Archontidou 2005). Et il est vrai que la fusion partielle de ses parois peut évoquer un four de potier, et difficilement un four qui n’aurait servi qu’au grillage de l’alunite, opération qui ne nécessite que des températures relativement basses, comprises entre 600 et 700°C.

15Mais l’examen en laboratoire des matériaux prélevés dans les parois fondues du four VI montre que ce four a été utilisé à un certain moment comme four à chaux. Ce qui exige des températures comprises entre 900 et 1 000°C, donc très proches des températures de cuisson de la plupart des céramiques. En outre un examen attentif des parois du four VI permet d’affirmer qu’on a affaire, et de manière indiscutable, à un four à banquette, sans sole. Il est donc tout à fait possible, et même probable, qu’il s’agisse d’un four destiné au grillage de l’alunite, transformé ultérieurement en four à chaux11. On notera d’ailleurs qu’en s’éloignant de la construction A, au-delà de four VI, on peut observer l’emplacement d’au moins deux autres fours, apparemment de même taille, ce qui correspondrait bien à la batterie de fours nécessaires à l’approvisionnement des fosses de macération.

16Nous laisserons pour l’instant de côté la question de la localisation des espaces dévolus à la cristallisation de l’alun, car les surfaces dégagées autour des grands fours jumeaux sont encore insuffisantes. Mais on dira quelques mots des aires ou fosses tronconiques de macération, qui sont d’un type qu’on ne connaît pas dans la littérature (Archontidou 2005, fosses X1 à X4). Il est vrai que notre documentation sur ce point ne concerne guère que l’Europe occidentale. On notera toutefois un caractère apparemment archaïque des installations de macération d’Apothika, l’absence de système de récupération des eaux d’arrosage. Encore faudrait-il vérifier qu’il n’existerait pas en profondeur, autour des fosses, une couche imperméable qui en tiendrait lieu, à moins qu’on ait toujours veillé scrupuleusement à n’arroser qu’avec parcimonie.

Les observations archéométriques

17En dehors de quelques travaux nécessairement limités, comme ce fut le cas de l’identification des matériaux inclus dans les parois du four VI, lors de leur fusion accidentelle, les travaux archéométriques que nous avions projeté de faire à Lesbos s’organisent autour de deux thèmes majeurs.

18L’un de ces thèmes était de retrouver et d’étudier les sites d’extraction de la pierre à alun, l’alunite. Car il nous apparut au terme de quelques brèves reconnaissances dans l’île, que les mines dites “génoises” relevées par la tradition érudite locale, ne paraissaient guère pouvoir correspondre à de telles exploitations. Mais il nous apparut aussi que les entraves à la circulation créées par les nombreuses clôtures délimitant les pacages rendaient les prospections difficiles. Mais c’est aussi le manque de possibilité d’accès rapide à des techniques d’analyse comme la diffraction X, permettant d’identifier l’alunite et de la différencier des produits congénères, qui constitua un autre obstacle au développement des prospections. Quoi qu’il en soit, les résultats ne sont toujours pas à la hauteur des espoirs que nous avions mis dans ce projet. Ce qui n’implique pas qu’il faille l’abandonner, bien au contraire.

19L’autre thème que nous avions retenu était d’étudier – en commençant par l’atelier d’Apothika et son voisinage immédiat-les déchets résultant de la lixiviation des produits issus du grillage et de la macération de l’alunite. À l’origine ces produits sont constitués de boues très fines, qui peuvent acquérir plus ou moins de cohésion au cours du temps et durcir. On les trouve en couche de couleur rose, avec des nuances tirant sur le blanc, le mauve ou le rouge. Les études archéométriques visaient deux objectifs, le premier étant de parvenir à identifier formellement, sur d’autres sites, l’existence de fabrications anciennes d’alun d’alunite. Le second étant de pouvoir estimer le rendement des opérations de grillage et de macération de l’alunite, afin d’être à même d’apprécier le degré de maîtrise technique auquel on était parvenu dans les ateliers, et de suivre l’évolution éventuelle de ce savoir-faire aux différentes époques. L’augmentation du rendement de la fabrication de l’alun d’alunite a pu avoir en effet un rôle des plus importants dans la suprématie que ce produit devait acquérir aux dépens des aluns naturels, dans le grand commerce méditerranéen à partir des XIII^e –XIV^e siècles.

20Pour évaluer ce rendement, on s’est reporté à la composition chimique des boues de lixiviation dont on vient de parler, et plus particulièrement au rapport pondéral K ₂ O/Al ₂ O ₃ de ces boues. Mais on a préalablement examiné comment ce rapport devrait théoriquement évoluer, en fonction du rendement de l’opération de transformation de l’alunite en alun que schématise-en sautant les étapes intermédiaires –la réaction globale suivante :

21Si l’on admet qu’il n’y a qu’une partie de l’alunite, soit x  %, qui a été transformée en alun au terme des différentes opérations de fabrication de ce produit, on devrait théoriquement retrouver dans les boues de lixiviation une fraction égale à (100-x)  % du potassium initialement présent (le reste du potassium entre dans la composition de l’alun, et ne se trouve plus, de ce fait, dans les boues de lixiviation). On rencontre encore, dans ces boues de lixiviation, de l’alumine que l’on comptabilisera en poids d’oxyde Al₂O₃. Son origine est double. Il y a celle qui est en principe à l’état libre et résulte de la réaction indiquée précédemment ; elle concerne x  % de l’alunite initialement présente. S’y ajoute l’alumine qui entre dans la composition de la fraction (100-x)  % de l’alunite initiale, fraction qui n’a pas été transformée.

22On peut donc, en partant de ces données, tracer la courbe de variation du rendement, x  %, de l’opération de transformation de l’alunite en alun, en fonction du rapport pondéral K₂O/Al₂O₃ des boues. C’est ce qui a été fait sur la figure 3.

23À titre d’exemple on donnera les résultats correspondant à deux prélèvements, l’un MYI 129 provenant de la couche 5, de couleur rose, du sondage stratigraphique effectué à l’extérieur de l’entrée du four III, l’autre MYI 130, de couleur blanc-rosé, provenant de la pièce X6 voisine du four II (Archontidou 2005). Ces résultats sont les suivants :

24Ces valeurs reportées sur la courbe de la figure 3 donnent des rendements de 25  % pour MYI 129 et de 70  % pour MYI 13012.

25La réalité est toutefois bien plus complexe qu’il n’y paraît, car de nombreux facteurs peuvent influencer la mesure du rapport K₂O/Al₂0₃. On a indiqué sur la figure 3 ce qui se passerait, par exemple, si l’alunite utilisée contenait une certaine quantité de kaolinite. Celle-ci ne devait toutefois pas être très importante car il apparaît à travers les textes techniques que les ouvriers savaient faire la distinction entre les deux roches. Mais si l’on suppose que 10g, 20g, voire même 30g de kaolinite se trouvaient mêlées à 100g d’alunite, et que la totalité de la kaolinite se retrouvait dans les boues de lixiviation, les rapports K₂O/Al₂O₃ varieraient évidemment, par suite du taux d’alumine particulièrement élevé de la kaolinite (environ 39  %). Ce sont ces variations qui ont été reportées sur la figure 3. Or on voit que, même dans ces conditions les différences observées entre les exemplaires MYI 129 et MYI 130 ne passeraient pas inaperçues.

26Il n’est pas question d’examiner tous les facteurs qui sont susceptibles d’interférer dans la mesure du rapport K₂O/Al₂O₃, et sont actuellement à l’étude. On se contentera donc pour terminer d’ajouter que la recommandation que l’on trouve dans les différents traités techniques, qui préconise de sous-cuire plutôt que de surcuire, semble avoir été assez systématiquement observée13. Dans ces conditions l’identification des boues de lixiviation est des plus faciles car, outre leurs caractéristiques visuelles qu’on commence à bien connaître à Apothika et à Cypsella notamment, elles renferment toutes de l’alunite résiduelle qu’il est facile de mettre en évidence en laboratoire.