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Akh Purattim 1

 | 
Jean-Claude Margueron
, 
Olivier Rouault
, 
Pierre Lombard

Approches techniques et archéométriques

Le bitume à Mari

Jacques Connan et Odile Deschesne

Texte intégral

Remerciements

Grâce à l’équipe de fouilleurs de Mari, animée par le professeur J. Margueron, la moisson de données archéométriques a été abondante. Nous remercions vivement toute l’équipe d’avoir patiemment collecté les échantillons « bitumineux » afin de permettre la constitution d’un corpus de données sur Mari qui s’inscrit dans une étude plus globale sur l’utilisation du bitume et son commerce dans l’Antiquité. Cette étude plus générale ne serait pas possible sans le concours actif de toute une pléiade d’archéologues ou de conservateurs qui ont accepté avec beaucoup d’enthousiasme de nous confier leur matériel pour analyse. Il nous est agréable de profiter de cette tribune pour leur exprimer notre reconnaissance et leur dire un grand merci. Certaines collaborations ont déjà donné lieu à des articles que nous avons cités dans la bibliographie afin que les personnes intéressées puissent en prendre connaissance, d’autres monographies sont en cours et n’ont pas encore été concrétisées par des synthèses écrites mais cela viendra... En définitive cette banque de données sur des échantillons de bitumes archéologiques doit beaucoup à l’action initiale de J.‑L. Huot, J. Margueron, S. Cleuziou, J.‑F. Salles et A. Caubet qui ont défendu ce projet dès sa conception. Par la suite, l’intérêt des résultats a rassemblé d’autres participants qui sont venus nous rejoindre au fil du temps : A. Nissenbaum, C. Breniquet, P. Lombard, E. Coqueugniot, R. Killick, F. Højlund, K. Frifelt, J. Cachet, Y. Calvet, M. Mouton, G. Stein, J. Boese, E. Peltenburg, M. Verhoeven, E. Hearinck, E. Boëda, S. Muhesen, et plus récemment F. Al‑Wohabi, J. Chabot, M. Fortin, J. Oates et C. Philips. Qu’ils soient tous remerciés de nous avoir fait confiance et d’avoir contribué à la connaissance de l’histoire du bitume dans l’Antiquité.

  • 1 Connan et Deschesne 1996.

1L’intérêt pour le bitume mis au jour sur les chantiers de fouilles a été en partie suscité par une première étude sur les bitumes de Suse où la présence d’objets sculptés dans un matériau bitumineux a éveillé la curiosité des archéologues. Dans Le bitume à Suse1, publié en 1996, trois familles de matériaux bitumineux ont été mises en évidence :

  • le mastic de bitume, matériau spécifique à Suse, dans lequel ont été sculptés les objets de la collection du musée du Louvre ;

  • des bitumes, mélanges de bitume pur et filler minéral et/ou végétal servant dans toutes les utilisations traditionnelles du matériau ;

  • des asphaltites ou bitume pur, solide et infusible.

2À partir de ces résultats, il importe désormais de situer les échantillons bitumineux provenant d’autres sites. Pour ce faire, il est indispensable de les multiplier. Ils doivent être le plus possible discriminants, comporter un maximum d’indications : localisation, datation de la couche, emploi probable ou supposé. Plusieurs échantillons d’un même locus sont intéressants s’il peut être établi que le matériau a été utilisé à des fins différenciées (sol, bassin, fond de jarre, natte, canalisation). Les échantillons pris dans des comblements ne sont pas toujours porteurs d’indications sauf s’il s’agit d’objets façonnés ou de céramique calfatée bien datée. Bref, la multiplication des analyses et la masse des résultats peuvent seules permettre d’établir des catégories (compositions différentes selon les utilisations ou les époques).

3L’archéologue aimerait trouver dans les analyses les réponses aux questions qu’il se pose. Très tôt, de la Mésopotamie au nord de la Syrie, on a maîtrisé l’usage du bitume. De façon empirique – mais sur combien de temps ? – on a trouvé les proportions idéales pour faire un mélange conforme aux utilisations désirées (20 à 30 % de bitume en moyenne). Pourtant, on aimerait affiner ces premières indications. Les asphalteurs modernes ne font pas le même mélange pour une route, une terrasse, un bassin. Il devait en être de même au Moyen-Orient. On peut donc espérer discriminer un bitume de sol et celui d’un mortier, celui des bassins ou celui des colles. Le mélange bitumineux qui sert à calfater une jarre devrait être différent du bitume pur transporté dans ce type de récipient. On peut aussi imaginer qu’il a pu y avoir une évolution de la technologie sur plus d’un millénaire. En d’autres termes on aimerait savoir si à Mari les mélanges bitumineux du palais du IIIe millénaire sont les mêmes que ceux du XVIIIe siècle. Toutes ces idées doivent être étayées par des résultats d’analyse portant sur un grand nombre d’échantillons.

LES ÉCHANTILLONS ARCHÉOLOGIQUES PROVENANT DES DIVERS CHANTIERS (tabl. 1)

4L’étude des bitumes archéologiques de Mari porte sur 59 échantillons prélevés sur pratiquement tous les chantiers du site au cours des campagnes entre 1982 et 1994, et deux échantillons du musée du Louvre. Deux échantillons de Mashnaqa ont été inclus dans cette étude.

5Ils se présentent sous la forme de blocs informes plus ou moins gros ou de plaques d’un ou deux centimètres d’épaisseur, d’un noir foncé à brun chocolat. Parfois pulvérulents, ils offrent de temps à autre une texture homogène, lissée en surface. On observe à l’œil nu des inclusions de matières minérales et/ou de fibres végétales, notamment de la paille hachée. Nous verrons qu’ils appartiennent tous à la catégorie des « Bitumes » définie dans Le Bitume à Suse.

  • 2 MARI 7, 1993, p. 7-15.

6Treize échantillons proviennent du palais des Shakkanakku et de ses abords immédiats au chantier « A ». Ils ont été collectés dans la partie orientale du palais (carrés R et S, 49-50), de part et d’autre du couloir XXXIV qui relie le palais d’origine et les remaniements de l’époque amorite à l’est2. Les échantillons des loci XXXVI et VIII proviennent du palais proprement dit, de couches qui correspondent à sa construction par les Shakkanakku entre 2200 et 2000. Quatre échantillons ramassés dans le couloir XXXIV à l’est de celui-ci, dans les pièces XXXVIII, XXXIX et XL, datent du XVIIIe siècle, peut-être même post-amorite pour l’échantillon 98 trouvé dans un tannour vraisemblablement plus tardif. Mais on ne peut pas en conclure que tous les échantillons situés à l’est du couloir XXXIV sont de l’époque amorite : l’échantillon 535, un bloc de mortier bitumineux provenant du carré IX S 49, a été trouvé associé à un sol de djuss mis au jour lors de la fouille de 1990, ce qui suggère dans cette partie une première phase architecturale. Deux familles d’échantillons sont ainsi identifiables : les bitumes du XXIIe-XXIe siècles et ceux du XVIIIe siècle.

7De ces échantillons, sept sont issus de déblais ou sans contexte vraiment défini. Parmi eux, l’échantillon 89 présente une stratification en deux couches distinctes qui fait penser à une étanchéité pratiquée en deux temps. Le bitume de l’échantillon 67 adhérant encore à un tesson a servi à calfater un récipient. L’échantillon 90 présente des empreintes de roseaux sur une face, peut-être un revêtement de sol ou de terrasse. Seuls trois échantillons sont associés à des sols précis. Par exemple l’échantillon 91 provient d’un bitume qui a servi à sceller une crapaudine.

  • 3 MARI 2, 1983, p. 14-15 et MARI 3, 1984, p. 21-26.
  • 4 MARI 8, 1997, p. 30-31.

8Du chantier « B », maisons, installations artisanales ou dépendances d’un temple, ont été rapportés dix échantillons3. L’un d’eux a été prélevé dans le carré III Z 19, dans la canalisation d’un édifice remontant au DA III/début Agadé. Trois échantillons du carré III Y 18, trouvés au milieu d’auges et de bassins, sont liés à l’installation bitumée fouillée en 1980 au nord de la salle VIII, datée du DA III : cuvettes, muret, latrines avec canalisations et évacuation. L’ensemble enduit de plâtre a été recouvert d’une épaisse couche de bitume. Deux échantillons prélevés en IV A 18 proviennent d’une zone réunissant bassins, jarre, banquette, puisard, disposés sur un sol revêtu de bitume. Le bitume a joué un rôle important dans cette zone datée du début du DA III, plusieurs fois remaniée pendant toute l’occupation de la Ville II, et qui semble avoir été destinée à l’implantation de salles d’ablutions ou à une installation artisanale dépendant d’un temple. Trois des échantillons du carré III Y 17 ouvert en 1991 sont également associés à une installation de même type où cuve, table ou plate-forme, muret, « étagère » et sol sont entièrement revêtus de plâtre et de bitume. Dans le locus 4 tout proche, « une grande poche de bitume [dont l’échantillon 533 provient] est posée à même le sol ». On peut penser que l’incendie du bâtiment aux tablettes a probablement interrompu les travaux d’étanchéité en cours. Enfin, dans cette partie de l’édifice dépourvue de fondations, l’un des murs est monté sur une semelle de bitume de 30 cm d’épaisseur pour empêcher les remontées d’humidité par capillarité. L’échantillon 532 en provient4. Cette zone semble en rapport avec le bâtiment aux tablettes, ce qui la rend contemporaine de l’époque d’Ebla. Ce chantier « B » offre donc un échantillonnage des bitumes utilisés pendant toute la période du DA III et le début de l’époque d’Agadé.

9Ils sont tous liés à des installations où il y a une volonté évidente de tirer profit des qualités d’imperméabilisation du matériau. On peut y voir des salles d’ablutions ou lorsqu’elles sont aussi groupées et nombreuses, des installations artisanales du type atelier de teinturier.

  • 5 MARI 5, 1987, p. 27-36 et MARI 7, 1993, p. 30-34.

10Au chantier « P », les fouilles ont essentiellement porté sur les niveaux du IIIe millénaire5 Des trois échantillons rapportés de la cour 106, deux sont pourtant à dater de l’époque amorite : l’échantillon 96 a été prélevé dans l’iggum entièrement tapissé d’une couche de bitume particulièrement épaisse dans le fond, et le 539 provient d’une canalisation, deux équipements du palais de Zimri-Lim insérés dans les niveaux du IIIe millénaire. En revanche, l’échantillon 92 doit être relié au mur d’une pièce moyenne de la salle aux Piliers du IIIe millénaire (Palais P 0/1). De même ceux qui proviennent de la pièce I, sous la salle du Trône 65, et dont le sol et le bas des murs sont recouverts de bitume sur une épaisseur qui peut atteindre 4 cm pour le sol. Une banquette entièrement bitumée, une rigole, une fente perpendiculaire pour amener l’eau et un puisard pour l’écoulement confèrent à cette pièce une destination particulière. Les fouilles entreprises sous le niveau de l’Enceinte Sacrée (chantier Pec) ont révélé une occupation antérieure au premier palais présargonique, et notamment des installations artisanales datant du début du IIIe millénaire (DA I). Des silex au talon enduit de bitume ont été ramassés dans trois secteurs du chantier (Pec I, II et IV). L’un d’eux (no 1042) paraît être le plus ancien (phase I ou II). La majorité appartient aux phases II et III des occupations artisanales. Trois échantillons sont associés à des sols ou des coffres de la phase IV.

  • 6 Boëda et al. 1996 ; Boëda et al. 199S.

11Les bitumes du chantier « P » relèvent pour la plupart du domaine de l’étanchéité. En revanche, l’échantillon 92 sous la cour 106 et l’échantillon 50 trouvé dans une pièce du palais présargonique sous la cour 131, en relation avec des murs, pourraient être des mortiers bitumineux. L’échantillon 68 de l’Enceinte Sacrée, prélevé sur le revêtement des allées bitumées de cet espace et les échantillons 555 et 556 ramassés en III R 12 sur des sols dallés recouverts de bitume de l’entrée du premier palais présargonique dans un des plus anciens états du palais de la Ville II, illustrent l’emploi du bitume en revêtement de sol sans lien apparent avec une utilisation intensive de l’eau. Par contre, les échantillons du chantier Pec témoignent de l’une des plus anciennes utilisations du bitume au Proche-Orient : son emploi comme colle, attesté sur tous les sites depuis le néolithique et même bien avant6.

  • 7 MARI 7, 1993, p. 34-36 et MARI 8, 1997, p. 35-45.

12Onze échantillons ont été prélevés dans le quartier d’habitations jouxtant le palais au chantier « F »7. Ceux des campagnes 1987 et 1991 proviennent du niveau supérieur contemporain d’Ur III et des Shakkanakku, XXIIe-XXIe siècles, ceux de la campagne 1993 semblent se raccrocher au niveau d’Agadé. Malheureusement, aucun n’a pu être relié à un environnement précis ou à une utilisation bien définie. Trouvés dans des terres de comblement, disséminés dans six carrés où ils sont mélangés à des tessons de cette époque, certains portent des empreintes de vannerie (nattes ou panier ?), mais ce peut être aussi des fragments de sols ou de mortiers.

  • 8 MARI 5, 1987. p. 24-27 ; MARI 7, 1993, p. 15-19 ; MARI 8, 1997, p. 32.

13Les deux échantillons prélevés dans le bâtiment du chantier « E » pourraient dater de l’occupation médio-assyrienne imbriquée dans le grand bâtiment du début du IIe millénaire8. Si tel était le cas, ils seraient les témoins les plus tardifs de l’utilisation du bitume à Mari. L’échantillon 538 porte des traces de colombin. Il provient donc d’une jarre calfatée au bitume ou, étant donné l’épaisseur du bloc, d’un reste de bitume transporté dans une jarre.

  • 9 MARI 8, 1997, p. 46-50 et 55-59.

14Le secteur des sanctuaires au chantier « G » complète le panel avec quatre échantillons provenant du temple de Ninni-zaza et deux échantillons du temple attribué à Ninhursag, datant tous deux du DA III/début Agadé9. Au temple de Ninni-zaza, entre l’espace du locus 12 où une allée bitumée en fait le tour et l’entrée donnant sur la rue, le bitume a été abondamment utilisé dans le couloir 12/16 pour recouvrir les dalles du sol, les plinthes et enduire les nombreuses barcasses disposées dans cet espace. Les échantillons ont été prélevés soit entre les barcasses, soit dans celles-ci. Ceux du temple de Ninhursag proviennent d’une plate-forme de briques équipée de rigoles bitumées destinées à l’écoulement. Dans les deux cas, il s’agit d’un mobilier à vocation cultuelle destiné à des sacrifices d’animaux ou à des libations.

15Les deux échantillons du Louvre ont été prélevés sur la statue d’Ebih-il, intendant du palais de Mari vers 2400. Comme pour beaucoup de statues de cette époque, ses yeux de coquille et lapis-lazuli étaient scellés au bitume dans leur orbite. Le descellement accidentel de l’un des yeux a permis, au moment de sa restauration, de prélever du bitume dans le fond de l’orbite. L’emploi du bitume comme colle, répandu au Proche-Orient perdure tout au long des périodes historiques.

16Sur les deux échantillons de Mashnaqa intégrés à cette synthèse, le no 563 montre que, comme en Mésopotamie, le matériau est déjà employé à l’Obeid final et au début de l’époque d’Uruk dans la région du Khabour, ce que confirment les analyses sur des échantillons d’Habuba Kabira ou de Hacinebi. Il porte des empreintes de roseaux sur une face et a pu servir à recouvrir un sol ou être noyé dans une maçonnerie comme assise de réglage entre deux lits de briques tel que cela a été pratiqué à Eridu. L’échantillon 554 se révèle être un bitume pur non traité.

17Cet inventaire fait apparaître l’utilisation du bitume dès les origines de Mari. Les échantillons des installations artisanales antérieures au premier palais (chantier Pec) seraient les premiers témoins d’une utilisation du bitume au DA I. Le DA III est largement représenté : d’abord par les échantillons du chantier « P » en III R 12 et par ceux du chantier « B » en III Z 19, la plus ancienne installation de ce secteur au DA III, puis par le bitume des installations artisanales de III Y 18 et IV A 18, par ceux des sanctuaires de Ninnizaza et Ninhursag, enfin par ceux du palais présargonique P 0/1 de la fin du DA III/début Agadé, recouvert par les cours 106 et 131 et la salle du Trône 65 du palais de la Ville III. Le bitume est toujours présent dans les constructions des Shakkanakku, notamment au chantier « A ». On note que les échantillons sont peu nombreux pour l’époque de Zimri-Lim (9 échantillons contre 25 pour l’époque présargonique et 18 pour celle des Shakkanakku). Cette disproportion n’est qu’apparente si l’on en juge par la masse des informations relatives au bitume dans les rapports de fouilles d’André Parrot. Enfin, les échantillons du chantier « E » pourraient représenter la phase la plus tardive de l’occupation du site. On constate donc l’étonnante continuité de l’emploi de ce matériau dans la construction des édifices mariotes sur plus d’un millénaire.

SYNTHÈSE DE L’ÉTUDE GÉOCHIMIQUE DES ÉCHANTILLONS BITUMINEUX DE MARI : IMPORTANCE DU BITUME DE HIT DANS LE MONDE ANTIQUE

  • 10 Connan et Deschesne 1996, p. 60-62. Les outils sont diversifiés et font appel à de la pétrographie (...)

18La collection d’échantillons bitumineux de Mari a été constituée au fil des campagnes qui se sont succédé sur le site entre 1982 et 1994. Le niveau d’étude de ces lots successifs d’échantillons n’est pas le même selon que l’on s’adresse à des séries d’échantillons des années 1982 à 1987 examinés dans le détail, c’est-à-dire en faisant appel à la panoplie d’outils utilisés habituellement pour l’analyse des matériaux bitumineux archéologiques ou à des séries de campagnes plus récentes, entre 1990 et 1994, dont l’étude géochimique exhaustive n’est pas terminée. Les outils physico-chimiques ont été présentés dans le livre Le bitume à Suse10. Fort heureusement, il ressort de la classification de tous les échantillons que le sous-ensemble étudié en détail est assez représentatif de l’ensemble et donne en définitive une image satisfaisante des principaux cas de figure rencontrés à Mari.

Les problèmes posés

  • 11 Boëda étal. 1996,1998. Les études complémentaires, faites en 1997 sur une boule de bitume trouvée d (...)

19L’analyse des échantillons réputés « bitumineux » a pour objet d’établir au préalable qu’il s’agit bien de mélanges fabriqués à base de bitume. Lorsque ceci est avéré, la question se pose alors de déterminer l’origine du bitume. Dans le cas de Mari, la région de Hit-Abu Jir s’imposait d’emblée comme la source la plus probable, restait cependant à le prouver, d’autant que d’autres gisements de sables bitumineux assez proches faisaient également figure de bons candidats. En particulier il était impossible de négliger, a priori, les nombreux affleurements de sables imprégnés d’huile du Djebel Bichri qui sont encore exploités de nos jours comme carrière de bitume routier. Ces bitumes ont d’ailleurs été utilisés au Moustérien (40000 av. J.‑C.) par les habitants de Umm El Tlel, près de El Kown11. Enfin, une étude d’échantillons bitumineux s’accompagne en général d’une réflexion sur les matériaux rencontrés. Ces matériaux sont-ils originaux par rapport à ceux qui sont connus sur d’autres sites antiques ? Peut-on dégager une relation entre la composition du matériau et l’usage qui était réservé à tel ou tel mélange bitumineux ?

20Dans le cas particulier des fouilles de Mari, nous avons eu à étudier un ensemble de matériaux spécifiques. Il s’agit de mélanges noirs, d’aspect homogène et pulvérulent, qui sont en fait les résidus carbonisés de mélanges bitumineux ayant brûlé au cours des incendies de la ville.

La classification des échantillons

21Les références se rapportant aux échantillons sont rassemblées dans les tableaux 1 et 2 dans lesquels la présentation a été effectuée par chantier d’une part (tabl. 1), par date d’autre part (tabl. 2). L’échantillonnage de Mari recouvre une période qui va de 2900 à 1500 av. J.‑C. En ce qui concerne Mashnaqa, les époques concernées sont plus anciennes, Obeid et Uruk ancien, entre 4000 et 3400 av. J.‑C.

22Tous les échantillons ont été analysés par la technique Rock-Eval (tabl. 3 et fig. 1 et 2) afin d’établir une classification par grande catégorie. 59 échantillons proviennent de Mari, 2 de la mission archéologique de Mashnaqa sur le Khabour.

23L’ensemble considéré se subdivise en trois groupes principaux.

  • 12 Dans la suite du texte, tous les pourcentages de carbone sont exprimés de la même façon : % en poid (...)

24Le premier groupe se limite à deux échantillons (nos 554 et 1119) extrêmement riches en carbone organique (plus de 60 % en poids/l’échantillon brut)12. L’un d’entre eux (no 1119), dont la teneur en carbone organique dépasse 70 %, est incontestablement un échantillon géologique : un bitume massif très pur. Il se présentait sous la forme de grosses gouttes de bitume à cassure conchoïdale (fig. 1) dont le point de fusion est de 120 °C. Cet échantillon est très certainement de la matière première, non traitée, car il est identique aux gouttes de bitume de 2 à 3 cm que nous avions récoltées en 1990 près de la source à bitume liquide, au cœur du village de Hit en Irak. Ce bitume solide en goutte, ramassé à Hit, possède un point de fusion de 155 °C, proche de celui de l’échantillon trouvé à Mari. La découverte de ce matériau de base, un bitume originel authentique et non encore incorporé dans un mélange, n’est pas monnaie courante dans les fouilles. Nous avons ici un exemple rare car la plupart du temps les bitumes archéologiques sont des mélanges déjà conditionnés par l’homme pour un certain usage. Ce conditionnement se traduit par la réduction de la teneur en carbone organique qui est alors comprise entre 10 et 40 %.

  • 13 Connan et Deschesne 1996, p. 63. Dans cette synthèse nous avions proposé le terme de « bitume » pou (...)
  • 14 Connan et Deschesne 1996, p. 101.

25Le deuxième groupe correspond précisément à cette catégorie et représente la majorité des échantillons. Cet ensemble constitue ce que nous avions appelé la catégorie « bitume » et que nous avons rebaptisé récemment « bitume archéologique »13 dans un souci de clarification en particulier pour éviter toute confusion avec les bitumes natifs, d’origine géologique. Les bitumes archéologiques se caractérisent par un indice d’hydrogène entre 350 et 550 mg d’hydrocarbures/g de carbone organique total (COT = carbone organique total) pour une teneur en carbone organique qui s’échelonne de 8 à 40 % (fig. 1). Aucune tendance n’a été notée en discriminant les échantillons en fonction de la date. La teneur moyenne en carbone organique, évaluée sur 38 échantillons est de 22,8 ± 6,4 %. Les intervalles de variation trouvés à Mari s’accordent avec ce qui est couramment observé dans tous les bitumes archéologiques du Moyen-Orient y compris dans le Golfe et en Oman. À titre d’exemple nous donnons figure 3 un histogramme des teneurs en carbone organique enregistrées pour une population d’échantillons variés : Umm an‑Nar, Mleiha et ed‑Dur dans les Émirats ; Ra’s al‑Junayz en Oman ; Saar, Karranah et Qal’at al‑Bahrain à Bahreïn ; Suse en Iran. De plus la gamme de variation des températures du maximum du pic de pyrolyse (Tmax) et la valeur moyenne correspondante (Tmax moyen = 425,7 ± 1,9 °C) sont tout à fait comparables à celles enregistrées pour des « bitumes archéologiques » d’autres sites14.

  • 15 Ces commentaires sont largement empruntés à l’étude pétrologique réalisée par J.‑L. Faggionato (198 (...)

26L’étude de pétrologie organique15 sur les échantillons nos 45, 46, 47, 48, 49, 51 et 89 illustre très clairement le caractère hétérogène de la matière organique de ces échantillons. Cette matière organique est composée d’un bitume à pouvoir réflecteur de 0,20‑0,25 % (fig. 4), enrobant de la matière minérale et des débris dits charbonneux identifiés par les macéraux vitrinite, semi-fusinite et fusinite. Les pouvoirs réflecteurs de la vitrinite et de la semi-fusinite varient de 0,25 à 0,75 % (fig. 4). Dans presque tous les échantillons sauf le no 89, de la vitrinite a été identifiée (fig. 4). La présence ubiquiste de ce macéral rend bien compte de ce qui avait été constaté à l’examen binoculaire des échantillons bruts et des lames minces, à savoir la présence de nombreux débris végétaux, parfois partiellement dissous et intimement amalgamés à du bitume (fig. 5). La majorité des échantillons étudiés en pétrologie organique appartenaient à la même catégorie. D’aspect terreux, tachant les doigts, ils avaient été qualifiés de type mortier car dans ces échantillons l’on rencontre fréquemment du bitume et des débris végétaux en étroite association. Seul l’échantillon no 89 se démarquait des autres car plus noir et plus influencé par le bitume il n’avait pas révélé de vitrinite à l’analyse macérale (fig. 4) bien qu’en surface cet échantillon soit parsemé d’empreintes de macro-débris végétaux bien visibles (fig. 6). Soulignons que la variation des proportions respectives de végétaux et de bitume est à l’origine des fluctuations de l’indice d’hydrogène sur échantillons bruts ou extrait au chloroforme et que plus le rapport bitume/végétaux est grand, plus les indices d’hydrogène sont élevés.

27Le troisième et dernier groupe concerne 13 échantillons où la teneur en carbone organique est inférieure à 20 %. Dans ces échantillons la teneur en hydrogène est réduite à néant, c’est-à-dire à moins de 20 mg d’hydrocarbures par g de carbone organique (fig. 1). La teneur moyenne en carbone organique de cette population est de 12,5 % ± 3,0 % (fig. 2). Ces échantillons extrêmement déshydrogénés, très noirs lorsqu’ils sont examinés en lame mince (fig. 7), se révèlent à l’examen optique (cf. nos 50 et 93, fig. 4) être constitués de deux constituants bien différenciés : des débris structurés d’aspects « charbonneux » d’une part, des matières organiques homogènes d’autre part. Ces deux groupes de macéraux donnent un histogramme de pouvoirs réflecteurs qui culmine à 1,0 % (fig. 4). Des pouvoirs réflecteurs comparables, voire même plus élevés, ont été trouvés dans des cendres et de la suie d’un foyer contemporain (fig. 4). La matière organique sans structure apparente, cokéfiée, montre une anisotropie. C’est du bitume pour plusieurs raisons : elle épouse les contours des minéraux, remplit les fissures et les pores de la fusinite ce qui indique qu’elle a été mélangée aux autres éléments à l’état liquide. Ces échantillons pulvérulents (fig. 7), enrichis en oxygène (fig. 2), faits de bitume cokéfié et de végétaux carbonisés (fig. 7), sont en définitive tout ce qui reste après la combustion des mélanges bitume-végétaux par incendie. Pendant cette opération plus de la moitié de la matière organique totale est perdue par volatilisation, craquage, combustion et oxydation, en particulier du bitume. Cette dégradation thermique a eu pour effet de laisser subsister une masse organique résiduelle, totalement insoluble au chloroforme. De ce fait les échantillons de cette catégorie sont en général plus riches en carbone insoluble que leurs homologues du groupe « bitumes archéologiques ». Au plan minéralogique ces échantillons carbonisés ne se distinguent pas des autres (fig. 8) ce qui n’est pas surprenant car l’incendie a touché sans discernement les différents mélanges accessibles. L’ensemble des échantillons du groupe III peut être considéré comme celui des bitumes archéologiques carbonisés.

Les colles au bitume

  • 16 Ces échantillons nous ont été communiqués par Jacques Chabot et Michel Fortin. Les résultats ne son (...)

28Jusqu’à présent les quantités de bitume rencontrées sur des objets lithiques de différents sites (Tell Halula, Sabi Abyad II, Umm El Tlel), en particulier des silex ayant servi d’outils (grattoirs, lames, faucilles, tribulum, etc.), étaient trop faibles pour que l’on puisse envisager de collecter des informations fiables sur la nature du mélange ayant servi de colle. Dans le cas présent, les échantillons étudiés par ailleurs par É. Coqueugniot, étaient propices à ce type de travail car les quantités de résidu encore attachées aux silex étaient abondantes (fig. 9). L’observation binoculaire des échantillons a montré qu’il s’agissait de mélanges à base de végétaux, ces végétaux étant clairement visibles dans la masse et en surface (fig. 9). L’analyse de ces mélanges bitumineux par pyrolyse Rock-Eval montre qu’ils n’ont rien d’original par rapport aux autres mélanges destinés à d’autres usages. En fait le carbone organique s’y rencontre avec une concentration entre 26,5 et 28 % avec une exception à 36 %. Ces données confirment ce que nous avions déjà observé à Tell Atij en Syrie sur le Khabour où cinq échantillons de silex fixés sur un tribulum16 avec une colle à base de bitume avaient livré des valeurs de carbone organique du même ordre de grandeur, entre 27 et 36 %. Ces résultats suggèrent que la préparation des mélanges employés comme colle n’a pas été faite selon une prescription originale mais qu’en fait la recette « universelle », qui semble assez consensuelle dans le monde antique, s’est avérée satisfaisante pour l’usage demandé, à savoir réaliser une colle à bonne adhésivité. Ce mélange à 25-35 % de bitume correspond à un bon compromis car il est un fait que si l’on diminue trop la quantité de bitume, on met en péril la qualité d’adhérence du mélange et par là son pouvoir de colle. La recette adoptée assure donc de bonnes propriétés adhésives et une résistance mécanique suffisante.

L’origine du bitume des échantillons de Mari : comparaison avec les asphaltes de Hit et les sables bitumineux du Djebel Bichri

2924 échantillons (nos 45 à 103), exclusivement de Mari, appartenant à la catégorie des bitumes archéologiques, carbonisés ou non, ont été étudiés en détail pour leur composition chimique, isotopique et moléculaire (tabl. 4). Les deux échantillons de la fouille de Mashnaqa, le bitume pur de Mari (no 1119) et les échantillons des niveaux les plus anciens de Mari y compris les colles sur silex (chantier Pec), n’ont pas encore été analysés. En toute rigueur les conclusions qui suivent sont donc restreintes aux échantillons des campagnes 82 à 87. Fort heureusement cet échantillonnage intéresse une période historique assez large qui va de 1700 à 2600 av. J.‑C. Seules les deux périodes extrêmes de la distribution ne sont pas représentées : 2900-2800 et 1500 av. J.‑C.

Les données sur les compositions globales

30Comme il a été déjà dit, les bitumes archéologiques donnent un extrait chloroformique abondant (entre 5 et 34 % de l’échantillon brut, tabl. 4) tandis que les bitumes archéologiques carbonisés sont surtout caractérisés par une phase organique insoluble (extrait chloroformique entre 0,001 et 0,1 % de l’échantillon).

  • 17 Marschner et Wright 1978 ; Marschner, Dufy et Wright 1978 ; Connan 1988 ; Connan, Dessort et Desche (...)

31L’examen des données de composition, exprimées en % d’hydrocarbures (saturés + aromatiques), de résines et d’asphaltènes (fig. 10 et tabl. 4 et 5) fait immédiatement apparaître des différences de composition globale entre les bitumes de Mari et les échantillons de référence, prélevés dans la région de Hit-Abu Jir. Comme c’est habituellement le cas, les bitumes de Mari sont beaucoup plus oxydés que leurs homologues géologiques et se présentent sous la forme d’échantillons extrêmement enrichis en polaires, résines et surtout asphaltènes. Ce phénomène est général lorsque l’on compare des asphaltes naturels aux bitumes archéologiques17.

Les données isotopiques sur asphaltènes

  • 18 Connan et Deschesne 1996, p. 70. Cette figure illustre bien les différences que l’on peut rencontre (...)

32Le δ13C des asphaltènes fournit un paramètre génétique qui permet de faire une première classification des bitumes archéologiques selon leur origine (fig. 11)18. Il n’est pas influencé par les phénomènes d’altération qui affectent les bitumes archéologiques au cours des tribulations historiques. Ceux de Mari analysés à ce jour donnent tous des valeurs isotopiques en concordance avec celles trouvées à Hit-Abu Jir. Il en est de même pour les échantillons de Terqa, Aqarquf, Haradum et Babylone (fig. 12). À noter qu’il n’y a pas superposition des populations de Mari et de Terqa, cependant la différence est minime (0,3 ‰ environ) et peut-être simplement due à une légère dérive analytique entre les deux séries d’analyses. Toutes ces valeurs sont par ailleurs différentes de celles des échantillons du Djebel Bichri (fig. 12) et de celles des échantillons de Suse, de la mer Morte ou de Ras Shamra (fig. 11). Un point singulier (no 1073) ressort de la figure 12. Il s’agit d’un prélèvement de la croûte de bitume de 1 cm qui servait à l’étanchéité d’un quffah de Bagdad, daté du début du siècle. Dans ce cas le bitume ne vient pas de Hit mais de l’Iraq du Nord, d’où la différence observée.

Les données moléculaires sur stéranes et terpanes

Quelques généralités

33Les échantillons de bitumes archéologiques, comme d’ailleurs les échantillons de référence de la région de Hit-Abu Jir, présentent une palette variée de spectres moléculaires qui est en relation directe avec la variation du degré d’altération du bitume des échantillons. Cette altération superficielle est le résultat de l’action conjointe de plusieurs facteurs simultanés ou successifs à savoir l’évaporation, la biodégradation, le lessivage, la photo-oxydation et l’oxydation.

  • 19 Lemoine 1996, p. 94 à 129. S. Lemoine a analysé très en détail trois échantillons de Hit (nos 141, (...)
  • 20 La carrière dont on extrait du sable bitumineux dans le Djebel Bichri porte aussi le nom de wadi aj (...)

34Les effets de ces phénomènes conjugués ont été étudiés au plan moléculaire dans la thèse de S. Lemoine19 pour trois échantillons bien ciblés de Hit, représentant trois maillons de cette évolution moléculaire ainsi que pour deux échantillons de la carrière du wadi aj Gir20 dans le Djebel Bichri, actuellement en exploitation.

  • 21 Cette échelle de degré d’altération comporte 9 stades. Elle a été élaborée au fil des études archéo (...)

35Dans le cas des échantillons archéologiques nous avons défini 8 grands types de spectres moléculaires sur stéranes et terpanes21 afin de rendre compte de l’évolution des empreintes moléculaires en fonction de l’état de dégradation atteint. À partir des empreintes moléculaires de stéranes et de terpanes, des rapports spécifiques ont été calculés pour servir d’outils de comparaison et établir les affinités génétiques. Deux exemples significatifs sont montrés dans les figures 13 et 14. Ils font apparaître l’étroite parenté entre le bitume de Hit et ceux de Mari et Terqa. Ces empreintes génétiques diffèrent clairement de celles des bitumes du Djebel Bichri, reproduites dans la figure 15. Ces dernières en particulier se démarquent par les caractéristiques spécifiques suivantes : forte prédominance des séries de αββ stéranes en C27, C28 et C29, Tm/Ts beaucoup plus faible en général, abondance marquée de la famille des tricyclopolyprénanes, gammacérane très prédominant par rapport à l’hexahydrobenzohopane en C32.

L’origine du bitume à Mari et dans d’autres sites de Syrie et d’Iraq : importance du gisement de Hit

36Les analyses en composante principale appliquées à tous les cas de figure, asphaltes naturels et bitumes archéologiques, confirment que tous les bitumes de Mari appartiennent à la famille génétique Hit-Abu Jir. L’un des traitements statistiques a été retenu pour illustrer cette conclusion. Il se réfère à une solution optimisée où les paramètres génétiques choisis ont été limités à ceux qui se sont révélés les plus significatifs et discriminants pour rendre compte des variations de la chimie des hydrocarbures dans cette partie du monde. Ces paramètres génétiques se limitent à 7 : δ13 C des asphaltènes, Ts/Tm, 29Ts/29αβHopane, 3βméthylhopane/2αméthylhopane, gammacérane/30αβHopane, (29+30)-8,14-sécohopane/29+30αβhopane, 27Sdiastérane/29αααstérane. À ces 7 paramètres, qui sont de bons indicateurs de variation des propriétés chimiques des roches mères, il a été ajouté une huitième donnée, variable de 0 à 8, qui est le degré d’altération de l’empreinte moléculaire des stéranes et des terpanes. La sélection des paramètres retenus pour la recherche d’une classification génétique des échantillons a privilégié des critères moléculaires stables, bâtis à partir de molécules résistantes, en principe faiblement affectées par altération secondaire. Ce choix est probablement valide pour les échantillons classés dans les catégories 0 (empreinte moléculaire jugée intacte) à 7. Par contre, il est sujet à caution dans le cas d’altération plus sévère c’est-à-dire le niveau 8 car à ce stade l’empreinte des terpanes a pu être modifiée, en particulier par biodégradation des αβhopanes.

37Le résultat de ce traitement statistique est reproduit figure 16. La solution Varimax retenue est à 3 facteurs, extrayant 80 % de la variance du système. L’ensemble des communalités des paramètres étant compris entre 0,6 et 1, la représentation des variables dans le sous-espace à 3 facteurs est satisfaisante. Les échantillons à forts degrés d’altération c’est-à-dire les stades 7 et 8 n’ont pas été pris en compte. La population traitée était de 119 individus dont 12 asphaltes et bitumes naturels (Hit-Abu Jir : 5, Djebel Bichri : 3, Fattah et Kifri en Irak du Nord : 4). La population archéologique rassemble le long de l’Euphrate en amont de Hit, des échantillons de Khirbet ed‑Diniye ou Haradum (1), Mari (18), Terqa (6), Habuba Kabira (3), Tell Sheikh Hassan (12), Jerablus Tahtani (6) et Hacinebi (24) ; en aval de Hit des échantillons de Aqarquf (1), Babylone (4), Larsa (3), Uruk (2), Tello (2), Tell el’Oueili (17). A cet ensemble de sites associés à l’Euphrate ont été ajoutés des échantillons de sites près de ses affluents, pour le Balikh : Sabi Abyad II (3), pour le Khabour : Tell Brak (2). Le traitement mathématique, destiné à retrouver l’origine des bitumes utilisés en Syrie s’est appuyé également sur des données de sites archéologiques situés en Irak du Nord : Assur (1), Tell es‑Sawwan (2), Ninive (1).

  • 22 Boese 1987. Nous remercions le Dr J. Boese d’avoir bien voulu nous confier des échantillons de bitu (...)
  • 23 Peltenburg et al. 1995. Nous remercions le professeur E. Peltenburg, de l’université d’Edimbourg, q (...)
  • 24 Stein et al. 1996, p. 208-213. Nous remercions G. Stein qui a mis à notre disposition une collectio (...)
  • 25 Connan, Breniquet et Huot 1996. L’exemple de Tell el’Oueili est très démonstratif car il y a été mi (...)

38Le résultat de la classification hiérarchique fait ressortir un groupe dominant de 99 échantillons dans lequel on trouve Mari, Terqa, Habuba Kabira, Tell Sheikh Hassan22, Jerablus Tahtani23, Hacinebi24, Haradum, Aqarquf, Babylone, Tello, Larsa, Uruk, Tell el’Oueili25, mais aussi Sabi Abyad II (1), Tell Brak (1), et Fattah (2). La présence dans cette famille de deux échantillons du bitume de Fattah, collecté le long du Tigre en Irak du Nord, montre les limites de la méthode adoptée. En effet si des bitumes de deux régions différentes affichent des propriétés moléculaires voisines, ils apparaîtront nécessairement dans la même famille génétique. Toutefois si on met à part cette exception qui méritera d’être réexaminée plus en détail, les associations qui ressortent du traitement mathématique sont dans l’ensemble assez logiques. C’est ainsi que le deuxième groupe (14 échantillons) se rapporte surtout à des échantillons d’Irak du Nord (Assur, Ninive, Fattah, Tell es–Sawwan, Kifri) auxquels viennent se rattacher des échantillons de Tell el’Oueili (1), Hacinebi (5), Tell Sheikh Hassan (2) et Tell Brak (1).

  • 26 Oates 1996-1997. Les échantillons de la campagne faite en 1997 par J. Oates sont actuellement à l’é (...)
  • 27 Verhoeven 1994. Les échantillons analysés se différencient en deux ensembles qui correspondent égal (...)

39Les résultats sont particulièrement intéressants dans le cas de Hacinebi car ils démontrent que des bitumes d’origines différentes ont été utilisés sur ce site, localisé le long de l’Euphrate, près de la frontière entre la Turquie et la Syrie. Un examen de la population en fonction de la date des échantillons montre que ceux qui s’apparentent aux bitumes de l’Irak du Nord sont à une exception près tous ceux du chantier ouest « operation 5 » qui a révélé quelques rares éléments d’occupation de la phase B (Uruk, vers 3500 av. J.‑C.), mélangés à un matériel prépondérant de la phase A (Local Late Chalcolithic, vers 3900-3700 av. J.‑C.). Parmi les échantillons du même chantier cependant on trouve aussi des bitumes archéologiques (nos 627, 629, 631, 632, 633, 634, 636, 637) à affinité Hit comme ceux du chantier 1, attribués à la période Uruk (nos 454 à 457, nos 459 et 460). Ce résultat semble indiquer que durant la phase A, dite de pré-contact avec la civilisation mésopotamienne, l’approvisionnement en bitume s’est trouvé diversifié avec deux sources, l’une non démontrée, mais à forte affinité avec celles de l’Irak du Nord, l’autre étant apparemment le gisement de Hit. Pendant la phase B, postérieure et dominée par la civilisation mésopotamienne, la céramique dominante est de style Uruk et le bitume est alors surtout originaire de Hit. Deux autres sites dont les résultats préliminaires figurent dans cette synthèse partielle semblent fonctionner sur un mode semblable. Il s’agit de Tell Brak sur le Khabour26 et de Sabi Abyad II27 sur le Balikh. Là aussi l’approvisionnement en bitume n’a pas fait appel qu’à une seule source.

  • 28 Connan et Deschesne 1996.
  • 29 Connan et al. 1998.
  • 30 Connan 1998. L’étude de trois sites archéologiques, Failaka, Umm an-Namel et Akkaz, intéressant des (...)

40Forbes (1964) considérait que le gisement de Hit, le plus célèbre dans le monde antique, était celui qui avait alimenté la plupart des villes de cette époque. Nous savons aujourd’hui que cette opinion clairvoyante se trouve quelque peu réductrice et qu’elle mérite quelques nuances même si l’identification du bitume de Hit, de la frontière turque (Hacinebi) aux sites antiques de basse Mésopotamie (Uruk, Larsa, Tell el’Oueili, Tello) voire dans ceux des Emirats et de l’Oman (Ra’s al‑Junayz) prouve son importance incontestable par sa commercialisation sur de grandes distances. En effet plus le dossier se complète par des données nouvelles, plus il offre la preuve que de multiples sources ont été mises à contribution, parfois sur un site donné. Il en est ainsi à Tell el’Oueili en basse Mésopotamie, à Suse28 en Iran, à Bahreïn29 et au Koweït30 dans le Golfe. En général cette constatation s’impose quand on est à même d’étudier plusieurs périodes archéologiques sur un même site. À signaler que les changements de sources d’approvisionnement et donc de routes commerciales sont généralement en liaison avec les mutations socioculturelles et géopolitiques dans les régions concernées. Deux exemples démonstratifs sont fournis par les sites de Tell el’Oueili et de l’île de Bahreïn. Un exemple également très parlant est en cours d’acquisition à partir de différents sites du Koweït, datés de périodes s’échelonnant de l’époque de Dilmun (vers 2000 av. J.‑C.) à la période islamique (800 apr. J.‑C.).

CONCLUSIONS

41Au travers de cette étude, les utilisations du bitume à Mari pourraient paraître peu variées. Elles font appel aux deux principales qualités du matériau : imperméabilisation et adhésivité. Il ne semble pas qu’il y ait eu à Mari comme en Mésopotamie ou à Suse, ces petits objets façonnés en bitume : fusaïoles, pesons, pions de jeu… Seul, un échantillon du chantier « A » pourrait s’apparenter à un bouchon de jarre. En outre, le « mastic de bitume » de Suse y est inconnu. Le bitume relève essentiellement du domaine des travaux publics : revêtement de sols ou d’allées, revêtement de mobiliers cultuels (autels, banquettes, barcasses) ou d’installations artisanales (bassins, banquettes, plates-formes) ou de salles réservées aux ablutions (rigoles, installations à la turque, puisard), aux plinthes, au calfatage des nattes, paniers, canalisations, citernes, bref à tout ce qui touche de près le stockage ou l’écoulement des liquides ou pour isoler de l’humidité. Il est le plus souvent réservé aux palais et aux temples où il est massivement employé dans quelques pièces à destination cultuelle ou de confort. En revanche, il paraît employé de façon plus parcimonieuse dans les habitations privées où les premières n’ont pas de raison d’être et les secondes sont peut-être plus limitées.

  • 31 Parrot 1956, p. 171 et 173. Rouault 1977, p. 93 et 174.
  • 32 Parrot 1958, p. 164 sqq.
  • 33 Parrot 1956, p. 192.
  • 34 Villard 1993, p. 316.
  • 35 Salvini 1987, p. 629. Charpin, MARI 7, 1993, p. 203.

42Cependant, les échantillons analysés ne sont pas représentatifs de toutes les applications connues à Mari. On sait que le bitume y joue un rôle important comme support à des placages de métaux précieux31. Sa couleur d’un noir profond est exploitée pour jouer avec des incrustations de pierres semi-précieuses ou pour décorer des céramiques, des statuettes, des surfaces murales sans pour autant devoir toujours répondre à une nécessité d’étanchéité ou de collage32. André Parrot mentionne plusieurs statuettes ou vases réalisés en « bitume », des bulles lenticulaires et un cylindre sont également signalés33. Divers textes attestent son emploi dans le calfatage des bateaux34. Utilisé comme arme pendant le siège de cités ennemies pour propager le feu, il préfigure le feu grégeois35. En outre, il est pratiquement impossible, à partir d’un échantillon informe, souvent issu de terre de déblais ou trouvé dans une fosse, de préjuger de son utilisation. Des blocs épais peuvent avoir été des morceaux de mortiers de murs ou des fragments de revêtement de sols. À moins qu’il n’adhère encore en une mince couche régulière à un tesson, il est difficile de dire si le bitume prélevé dans une jarre sert à son étanchéité ou si, surtout lorsque le fragment est trop épais pour constituer un calfatage, il s’agit d’un résidu du bitume transporté et livré dans cette poterie.

43Les échantillons bitumineux de Mari n’ont rien d’original en matière de richesse en bitume. On y trouve les quantités les plus utilisées dans le monde antique soit 20 à 30 % de bitume en moyenne. Les colles ayant servi à fixer les silex sur des manches entrent dans cette catégorie. Ce sont aussi des mélanges à 30 % de carbone organique dans lesquels ont été incorporés des débris de paille hachée.

  • 36 Villard 1990, p. 573-576.
  • 37 ARM XIV, 27, p. 67.

44Si la maîtrise des emplois du bitume se conçoit en Mésopotamie où les ressources sont abondantes, en revanche, les sources de bitume sont plus rares et beaucoup plus modestes au nord. À Mari, son emploi massif aurait pu être satisfait par les quelques ressources locales, Bichri par exemple. Or, sur ce point, les analyses sont formelles : le bitume de Mari provient du gisement de Hit qui est aussi le fournisseur des cités en amont, notamment Terqa. Les textes confirment cette origine babylonienne. Une tablette nous apprend que Samsi Addu, avant d’entreprendre une expédition militaire, demande à son gouverneur de stocker 10 000 mesures de bitume et 10 000 mesures de goudron en provenance de Hit à Yabliya, poste frontière entre les royaumes de Mari et de Babylone. Samsi Addu craint manifestement que le roi de Babylone ne lui coupe son approvisionnement en bitume36. Par un autre document, on sait que le même roi cherche à se procurer des bateaux à Saggaratum, au confluent du Khabour et de l’Euphrate pour transporter une importante cargaison de bitume37. En tout cas, l’importance des quantités utilisées à Mari paraît telle dès les origines de la cité qu’elle est la preuve d’un courant commercial puissamment organisé par un pouvoir central fort.

45Le gisement de Hit-Abu Jir a véritablement été l’une des grandes sources de bitume de l’Antiquité. À ce propos, il faut rendre hommage à Forbes qui dès 1942 soulignait son importance, y voyant même la source principale d’où le bitume était exporté dans tout le monde antique. Les résultats nombreux tant en Syrie, en Irak que dans le Golfe, donnent largement crédit à ces conclusions intuitives. En effet nous avons identifié du bitume de Hit tout au long de l’Euphrate, depuis Hacinebi jusqu’à Larsa et dans les sites archéologiques du Golfe, du Koweït aux Emirats.

46Néanmoins cette source importante de bitume n’est pas unique, même en Syrie, car les premières études, réalisées récemment sur Tell Brak et Sabi Abyad II, montrent qu’il y a d’autres sources d’approvisionnement, peut-être en Turquie (indices de bitumes nombreux dans la région de Siirt en Turquie du Sud-Est) ou plus vraisemblablement en Irak du Nord (Kirkouk, Mossoul). En fait si du bitume de Hit remonte les vallées du Khabour et du Balikh, du bitume d’origine vraisemblablement irakienne arrive également dans les sites antiques de ces mêmes vallées. Cette diversité des sources, décelée sans équivoque par quelques analyses sur des sites-tests (cf. Hacinebi, Tell Brak, Sabi Abyad II), incite à poursuivre cette piste prometteuse en entreprenant de nouveaux travaux sur d’autres échantillons de ces deux vallées. Est prévue l’acquisition de nouvelles données sur des échantillons de Tell Atij, Tell Brak, Mashnaqa et peut-être de Tell Halaf. À notre avis nous avons là une nouvelle problématique à explorer plus avant avec des données plus nombreuses, couvrant des périodes archéologiques variées.

47L’histoire du bitume dans cette région du monde ne se réduit pas à celle de l’exportation du bitume de Hit. D’autres voies d’approvisionnement existent et nous souhaitons vivement les confirmer en procédant à l’acquisition de nouvelles données. Tous les échantillons bitumineux, géologiques ou archéologiques, qui pourraient nourrir cette problématique sont les bienvenus.

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Annexes

Fig. 1 – Analyse par pyrolyse Rock-Eval : diagramme donnant l’indice d’hydrogène (IH en mg d’hydrocarbures/g de carbone organique total) en fonction du carbone organique total (COT en % en poids/échantillon)

Fig. 1 – Analyse par pyrolyse Rock-Eval : diagramme donnant l’indice d’hydrogène (IH en mg d’hydrocarbures/g de carbone organique total) en fonction du carbone organique total (COT en % en poids/échantillon)

Les échantillons ont été différenciés en fonction de leur date (d>-3000 = date plus ancienne que 3000 av. J.‑C.). Ces dates sont antérieures aux toutes dernières mises à jour de juin 1998 et n’ont pas été corrigées contrairement à celles qui figurent dans les tableaux car cela ne change rien aux conclusions de l’étude géochimique. En médaillon, figure une photographie du bitume natif, non traité, trouvé à Mari (no 1119).

Fig. 2 – Analyse par pyrolyse Rock-Eval : diagramme donnant l’indice d’hydrogène (IH en mg d’hydrocarbures/g de carbone organique) en fonction de l’indice d’oxygène (IO en mg CO2/g de COT)

Fig. 2 – Analyse par pyrolyse Rock-Eval : diagramme donnant l’indice d’hydrogène (IH en mg d’hydrocarbures/g de carbone organique) en fonction de l’indice d’oxygène (IO en mg CO2/g de COT)

Les échantillons ont été différenciés en fonction de leur date (-2600<d<-2500 = date comprise entre 2600 et 2500 av. J.‑C.). Ces dates sont antérieures aux mises à jour de juin 1998 et n’ont pas été corrigées.

Fig. 3 – Histogramme de la distribution du carbone organique total dans des échantillons de différents sites archéologiques : Karranah, Saar et Qal’ at al‑Bahrain à Bahreïn, Umm an-Nar, ed‑Dur et Mleiha dans les Émirats, Suse en Iran, Ra’s al‑Junayz en Oman

Fig. 3 – Histogramme de la distribution du carbone organique total dans des échantillons de différents sites archéologiques : Karranah, Saar et Qal’ at al‑Bahrain à Bahreïn, Umm an-Nar, ed‑Dur et Mleiha dans les Émirats, Suse en Iran, Ra’s al‑Junayz en Oman

Fig. 4 – Histogrammes des pouvoirs réflecteurs des macéraux de quelques échantillons de Mari (no 46 : bitume et vitrinite, no 89 : uniquement du bitume, no 93 : bitume, bitume anisotrope et vitrinite)

Fig. 4 – Histogrammes des pouvoirs réflecteurs des macéraux de quelques échantillons de Mari (no 46 : bitume et vitrinite, no 89 : uniquement du bitume, no 93 : bitume, bitume anisotrope et vitrinite)

Comparaison avec des histogrammes de pouvoir réflecteur des macéraux trouvés dans des cendres et de la suie d’un foyer contemporain (Pen-ar-Guer, Finistère).

Fig. 5 – Photographie d’échantillons et de lames minces montrant des débris végétaux mélangés à une matrice minérale et du bitume

Fig. 5 – Photographie d’échantillons et de lames minces montrant des débris végétaux mélangés à une matrice minérale et du bitume

En haut à gauche : détail des empreintes de végétaux de l’échantillon no 99. En bas à gauche : photographie de l’échantillon no 99 trouvé dans une jarre. Il est représentatif de la catégorie « mortier ». On voit clairement les empreintes des végétaux distribués de façon aléatoire dans la masse. Comme à l’accoutumée les végétaux superficiels ont disparu. En haut à droite : débris végétaux mélangés à une matrice minérale dans la lame mince de l’échantillon no 100 (lumière naturelle, x 6,3) qui correspond à un fragment de sol bitumé. En bas à droite : débris végétaux et matrice minérale dans la lame mince de l’échantillon no 97 (lumière naturelle, x 6,3).

Fig. 6 – Photographie d’échantillons de deux « bitumes archéologiques » avec lame mince montrant un exemple de mélanges de type « mortier » et un échantillon présumé être un bouchon de jarre

Fig. 6 – Photographie d’échantillons de deux « bitumes archéologiques » avec lame mince montrant un exemple de mélanges de type « mortier » et un échantillon présumé être un bouchon de jarre

En haut à gauche : photographie du recto de l’échantillon no 89 faisant apparaître une surface assez lisse et une empreinte de palme ou de bois. En bas à gauche : photographie du verso du même échantillon (no 89) montrant quelques empreintes de végétaux et des inclusions de terre de fouille. En bas à droite : photographie de l’échantillon no 98, considéré comme un bouchon de jarre. Cet échantillon ne montre pas de traces de végétaux en surface par contre il est parcouru de fissures typiques de l’altération superficielle. En haut à droite : lame mince de l’échantillon no 98 montrant une matrice minérale abondante liée par du bitume.

Fig. 7 – Photographie des échantillons de « bitumes archéologiques carbonisés » avec lames minces

Fig. 7 – Photographie des échantillons de « bitumes archéologiques carbonisés » avec lames minces

En haut à gauche : lame mince de l’échantillon no 101 (lumière naturelle, x 6,3). En bas à gauche : photographie de l’échantillon no 101 (noter l’aspect pulvérulent avec vacuoles de dégazage). En haut à droite : lame mince de l’échantillon no 95 (sol de djuss) montrant un gros débris végétal carbonisé dans une matrice très riche en quartz (lumière naturelle, x 2,5). En bas à droite : lame mince de l’échantillon no 101 montrant en bas de gros débris lithiques éclatés par le traitement thermique violent (lumière polarisée, x 2,5).

Fig. 8 – Composition minéralogique sommaire obtenue par diffraction X : diagramme donnant le % de quartz en fonction du % de carbonates (calcite + dolomite)

Fig. 8 – Composition minéralogique sommaire obtenue par diffraction X : diagramme donnant le % de quartz en fonction du % de carbonates (calcite + dolomite)

Les dates n’ont pas été corrigées contrairement à celles des tableaux.

Fig. 9 – Quelques exemples de silex, recouverts d’un mélange bitumineux utilisé comme colle

Fig. 9 – Quelques exemples de silex, recouverts d’un mélange bitumineux utilisé comme colle

En haut à gauche : recto de l’échantillon no 1041 montrant le mélange bitumineux utilisé comme colle. En bas à gauche : verso de l’échantillon no 1041 montrant une couche de mélange bitumineux avec empreintes de végétaux bien conservées. En bas à droite : zoom d’une partie de l’échantillon présenté en bas à gauche montrant les empreints de nombreux débris végétaux disséminés dans le mélange servant de colle. En haut à droite : recto de l’échantillon no 1040 montrant un mélange bitumineux abondant et bien préservé. À l’observation binoculaire, ce mélange d’apparence homogène révèle de nombreux fantômes de végétaux dans la masse.

Fig. 10 – Diagramme ternaire donnant la composition globale de l’extrait chloroformique en % d’hydrocarbures (saturés + aromatiques), de résines et d’asphaltènes

Fig. 10 – Diagramme ternaire donnant la composition globale de l’extrait chloroformique en % d’hydrocarbures (saturés + aromatiques), de résines et d’asphaltènes

Les dates n’ont pas été corrigées contrairement à celles des tableaux.

Fig. 11- δ13C (‰ / PDB) vs. δD ‰ / SMOW) des asphaltènes de « bitumes archéologiques » de différents sites archéologiques du Moyen-Orient

Fig. 11- δ13C (‰ / PDB) vs. δD ‰ / SMOW) des asphaltènes de « bitumes archéologiques » de différents sites archéologiques du Moyen-Orient

D’après Connan et Deschesne 1996

Fig. 12 - δ13C (‰ / PDB) vs. δD ‰ / SMOW) des asphaltènes : comparaison des bitumes archéologiques de Mari, Terqa, Aqarquf, Haradum (Khirbet ed‑Diniyeh) et Bagdad (quffah du Tigre) avec les asphaltes et bitumes du gisement de Hit (Irak) et des sables imprégnés du Djebel Bichri (Syrie)

Fig. 12 - δ13C (‰ / PDB) vs. δD ‰ / SMOW) des asphaltènes : comparaison des bitumes archéologiques de Mari, Terqa, Aqarquf, Haradum (Khirbet ed‑Diniyeh) et Bagdad (quffah du Tigre) avec les asphaltes et bitumes du gisement de Hit (Irak) et des sables imprégnés du Djebel Bichri (Syrie)

Fig. 13 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) dun bitume archéologique de Mari (no 98, 1800‑1700 av. J.‑C.) et dun asphalte naturel du gisement de Hit (no 16)

Fig. 13 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) d’un bitume archéologique de Mari (no 98, 1800‑1700 av. J.‑C.) et d’un asphalte naturel du gisement de Hit (no 16)

Signification des abréviations : 24/4 = 17, 21séco-αβhopane ou C24 tétracyclique, Ts = 18α(H)-22,29,30-trisnornéohopane (C27), Tm = 17α(H)-22,29,30-trisnorhopane, 29αβH = 17α(H), 21β(H)-norhopane(C29), 29Ts = néohopane en C29, 30αβH = 17α(H), 21β(H)-hopane (C30), 31MαβH = 2αméthyl-αβhopane en C31, gammacérane, 32/6 = hexahydrobenzohopane en C32, 21 St = 5α(H), 14α(Η), 17α(H)-pregnane, 29αααS = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20S-éthylcholestane, 29aββR = 5α(H), 14β(H), 17β(H)-20R-éthylcholestane, 29αααR = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20R-éthylcholestane.

Fig. 14 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) d’un bitume archéologique de Terqa (no 420, 1900‑1700 av. J.-C ;) et d’un asphalte naturel du gisement de Hit

Fig. 14 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) d’un bitume archéologique de Terqa (no 420, 1900‑1700 av. J.-C ;) et d’un asphalte naturel du gisement de Hit

Signification des abréviations : 24/4 = 17, 21 séco-αβhopane ou C24 tétracyclique, Ts = 18α(H)-22,29,30-trisornéohopane (C27), Tm = 17α(H)-22,29,30-trisnorhopane, 29αβH = 17α(H), 21β(H)-norhopane (C29), 29Ts = néohopane en C29, 30αβH = 17α(H), 21β(H)-hopane (C30), 31MαβH = 2αméthyl-αβhopane en C31, gammacérane, 32/6 = hexahydrobenzohopane en C32, 21St = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-pregnane, 29αααS = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20S-éthylcholestane, 29αββR = 5α(H), 14β(H), 17β(H)-20R-éthylcholestane, 29αααR = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20R-éthylcholestane.

Fig. 15 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) de deux asphaltes des sables imprégnés du Djebel Bichri (no 425 et no 429, Carrière de Abu al‑Jir, Syrie)

Fig. 15 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) de deux asphaltes des sables imprégnés du Djebel Bichri (no 425 et no 429, Carrière de Abu al‑Jir, Syrie)

Signification des abréviations : 23/3 = tricyclopolyprénanes en C23, 24/3 = tricyclopolyprénanes en C24, 24/4 = 17,21séco-αβhopane ou C24 tétracyclique, Ts = 18α(H)-22,29,30-trisnornéohopane (C27), Tm = 17α(H)-22,29,30-trisnorhopane, 29αβH = 17α(H), 21β(H)-norhopane(C29), 29Ts = néohopane en C29, 30αβH = l7α(H), 21β(H)-hopane (C30), 31MαβH = 2αméthyl-αβhopane en C31, gammacérane, 32/6= hexahydrobenzohopane en C32, 21St= 5α(H),14α(H), 17α(H)-pregnane, 29αααS = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20S-éthylcholestane, 29αββR= 5α(H), 14β(H), 17β(H)-20R-éthylcholestane, 29αααR = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20R-éthylcholestane. À noter que la série tricyclopolyprénanes qui culmine à C23 est particulièrement bien représentée dans les asphaltes du Djebel Bichri tandis qu’elle est quasiment absente dans les échantillons de Hit. Terqa et Mari. Ce caractère génétique sert à différencier rapidement les deux ensembles de bitumes.

Fig. 16 – Classification hiérarchique, bâtie sur une analyse en composante principale avec une solution à trois facteurs extrayant 80 % de la variance du système. La synthèse porte sur 119 échantillons

Fig. 16 – Classification hiérarchique, bâtie sur une analyse en composante principale avec une solution à trois facteurs extrayant 80 % de la variance du système. La synthèse porte sur 119 échantillons

Signification des abréviations : Tell = Tell el’Oueili, Agargo = Aqarquf, Sheikh = Tell Sheikh Hassan, Hacine = Hacinebi, Abyad = Tell Sabi Abyad II, Jerablu = Jerablus Tahtani, Haboub = Habuba Kabira, Sawwan = Tell es-Sawwan, TellBrak = Tell Brak, Bichri = Djebel Bichri. Dans les colonnes à la droite des noms de site nous avons fait figurer : le numéro du fichier des échantillons archéologiques, le degré d’altération des stéranes et terpanes. Cette échelle va de 0 à 8 avec des subdivisions par exemple 1a et 1b qui sont convertis en 10 et 11 pour être traités mathématiquement.

Tabl. 1 – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analyse

Tabl. 1 – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analyse

Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998

Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite.)

Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite.)

Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998

Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite)

Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite)

Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998

Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et lutilisation du mélange bitumineux analysé (suite)

Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite)

Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998

Tabl. I (fin) – Répartition des échantillons par chantier et lutilisation du mélange bitumineux analysé (fin)

Tabl. I (fin) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (fin)

Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998

Tabl. 2 – Répartition chronologique des échantillons de Mashnaqa et Mari analysés

Tabl. 2 – Répartition chronologique des échantillons de Mashnaqa et Mari analysés

Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998

Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)

Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)

Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998

Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)

Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)

Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998

Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)

Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)

Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998

Tabl. 2 (fin) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (fin)

Tabl. 2 (fin) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (fin)

Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998

Tabl. 3 – Résultats de l’analyse Rock-Eval des échantillons bruts et extraits au chloroforme

Tabl. 3 – Résultats de l’analyse Rock-Eval des échantillons bruts et extraits au chloroforme

Signification des abréviations :
COT = Carbone Organique Total en % en poids/échantillon.
S1 = pic S1 exprimé en mg d’hydrocarbures/g d’échantillon.
S2
= pic S2 exprimé en mg d’hydrocarbures/g d’échantillon.
S3 = pic S3 exprimé en mg de CO
2/g d’échantillon.
IH
= indice d’hydrogène exprimé en mg d’hydrocarbure/g de COT.
IO = indice d’oxygène exprimé en mg de CO
2/g de COT.
Tmax
= température du maximum du pic S2 en °C.
COI = % en poids de Carbone Organique sur roche extraite au chloroforme.
Pour plus de détail se reporter à CONNAN et DESCHESNE 1996, p. 98 à 102.

Tabl. 4 – Données globales relatives à l’extrait au chloroforme

Tabl. 4 – Données globales relatives à l’extrait au chloroforme

Signification des abréviations :
%Extr.Chloro.
= % en poids d’extrait chloroformique/échantillon brut.
%sat. = % « d’hydrocarbures saturés »/extr. chloro.
%aro. = % « d’hydrocarbures aromatiques »/extr. chloro.
%res. = % résines/extr. chloro.
% pol. = % de polaires (résines+asphaltènes)/extr
. chloro.
δ
13C = δ13C exprimé en ‰/PDB.
δD
= δD en ‰/SMOW.
Ces valeurs isotopiques sont acquises sur extrait chloroformique et asphaltènes.

Tabl. 5 – Données globales sur des échantillons d’huile, de bitumes et d’asphaltes du gisement de Hit-Abu Jir en Irak

Tabl. 5 – Données globales sur des échantillons d’huile, de bitumes et d’asphaltes du gisement de Hit-Abu Jir en Irak

Les abréviations sont les mêmes que dans le tableau 4

Notes

1 Connan et Deschesne 1996.

2 MARI 7, 1993, p. 7-15.

3 MARI 2, 1983, p. 14-15 et MARI 3, 1984, p. 21-26.

4 MARI 8, 1997, p. 30-31.

5 MARI 5, 1987, p. 27-36 et MARI 7, 1993, p. 30-34.

6 Boëda et al. 1996 ; Boëda et al. 199S.

7 MARI 7, 1993, p. 34-36 et MARI 8, 1997, p. 35-45.

8 MARI 5, 1987. p. 24-27 ; MARI 7, 1993, p. 15-19 ; MARI 8, 1997, p. 32.

9 MARI 8, 1997, p. 46-50 et 55-59.

10 Connan et Deschesne 1996, p. 60-62. Les outils sont diversifiés et font appel à de la pétrographie (lame mince), de la pétrologie organique (lumière réfléchie et transmise), de la géochimie organique (isotopie du carbone des asphaltènes et données moléculaires sur alcanes et hydrocarbures aromatiques), de la minéralogie (analyse par diffraction-X), de la pyrolyse (analyse Rock-Eval), etc.

11 Boëda étal. 1996,1998. Les études complémentaires, faites en 1997 sur une boule de bitume trouvée dans la couche moustérienne qui contenait les silex emmanchés au bitume, ont clairement démontré que le bitume utilisé à Umm El Tlel vient du Djebel Bichri qui est situé à une cinquantaine de kilomètres du site (cf. Connan 1998).

12 Dans la suite du texte, tous les pourcentages de carbone sont exprimés de la même façon : % en poids/l’échantillon.

13 Connan et Deschesne 1996, p. 63. Dans cette synthèse nous avions proposé le terme de « bitume » pour désigner un échantillon archéologique proche d’un bitume ou asphalte naturel c’est-à-dire largement extractible au chloroforme. Dans une publication plus récente (Connan et al. 1998) relative au commerce du bitume dans le golfe Arabo-Persique et plus particulièrement vers l’île de Bahreïn, nous avons retenu plutôt le terme de « bitume archéologique » qui évite toute confusion avec le bitume ou l’asphalte naturel.

14 Connan et Deschesne 1996, p. 101.

15 Ces commentaires sont largement empruntés à l’étude pétrologique réalisée par J.‑L. Faggionato (1989) en lumière réfléchie et fluorescente sur des bitumes archéologiques des sites de Mari et de Larsa.

16 Ces échantillons nous ont été communiqués par Jacques Chabot et Michel Fortin. Les résultats ne sont pas publiés car ils concernent un ensemble de travaux sur quelques sites de la vallée du Khabour. Les indications sur l’utilisation des silex sont extraites de commentaires faits par É. Coqueugniot.

17 Marschner et Wright 1978 ; Marschner, Dufy et Wright 1978 ; Connan 1988 ; Connan, Dessort et Deschesne 1992 ; Lemoine 1996.

18 Connan et Deschesne 1996, p. 70. Cette figure illustre bien les différences que l’on peut rencontrer dans les bitumes archéologiques du Moyen-Orient et les ensembles qui sont assez faciles à discriminer. Elle montre aussi qu’il existe des zones de recouvrement entre populations où l’identification ne peut être faite uniquement en se référant à la valeur isotopique du carbone. C’est pour cette raison que l’on opère en général en confrontant les données isotopiques aux données moléculaires dans une analyse statistique.

19 Lemoine 1996, p. 94 à 129. S. Lemoine a analysé très en détail trois échantillons de Hit (nos 141, 142 et 143 de cette étude) ainsi que deux échantillons des sables bitumineux du Djebel Bichri (nos 425 et 430 de cette étude). Ce travail de chimie moléculaire détaillée est allé bien au-delà de ce que nous faisons couramment puisque S. Lemoine a étudié les alcanes mais aussi les sulfures libres, les hydrocarbures aromatiques, les sulfones et les acides libres. Cette palette moléculaire complète montre clairement que les asphaltes du Djebel Bichri ont une typologie génétique bien distincte de celle de l’ensemble Hit-Abu Jir.

20 La carrière dont on extrait du sable bitumineux dans le Djebel Bichri porte aussi le nom de wadi aj Gir ou al Jir comme la région proche de Hit. Ne pas confondre les deux localités qui portent des noms semblables probablement à cause de la présence de bitume : Abu Jir ou Gir ou Abu al Jir veut dire père de (Abu) bitume (Jir ou Gir). Les échantillons de Abu Jir ont été prélevés dans une source, à la surface de l’eau. Cette source se situe à proximité d’un fort romain signalé sur les cartes de navigation aérienne.

21 Cette échelle de degré d’altération comporte 9 stades. Elle a été élaborée au fil des études archéométriques sur les bitumes du Moyen-Orient et du Golfe. Elle relève de la spécialité géochimie organique pétrolière et il nous a paru opportun de ne pas entrer dans le détail de ce découpage très technique.

22 Boese 1987. Nous remercions le Dr J. Boese d’avoir bien voulu nous confier des échantillons de bitumes archéologiques de l’Uruk moyen à récent, entre 3700 et 3300 av. J.‑C. (information dans une lettre d’É. Coqueugniot qui nous a transmis les échantillons pour étude).

23 Peltenburg et al. 1995. Nous remercions le professeur E. Peltenburg, de l’université d’Edimbourg, qui a collecté à notre intention des échantillons de bitume à l’intérieur de tessons de poteries de la période Uruk (période 1).

24 Stein et al. 1996, p. 208-213. Nous remercions G. Stein qui a mis à notre disposition une collection d’échantillons de bitumes archéologiques des phases A et B des campagnes 1992-1993 et 1994 de Hacinebi en Turquie.

25 Connan, Breniquet et Huot 1996. L’exemple de Tell el’Oueili est très démonstratif car il y a été mis en évidence des approvisionnements en bitume à partir de l’Iran (Luristan et Khuzistan) et de l’Irak (Hit mais aussi Irak du Nord) et ceci en relation étroite avec les influences socioculturelles prédominantes.

26 Oates 1996-1997. Les échantillons de la campagne faite en 1997 par J. Oates sont actuellement à l’étude. Ils confirment les résultats préliminaires de cette étude. L’échantillon n1025 (3100 av. J.‑C.) viendrait de Hit ce qui n’est pas surprenant car cette civilisation entretenait alors des relations avec le Sud tandis que l’échantillon no 1026 (2950-3000 av. J.‑C.) vient d’ailleurs (Irak du Nord) ce qui est cohérent avec le fait que les contacts avec le Sud sont alors plus ténus (commentaires de J.Oates).

27 Verhoeven 1994. Les échantillons analysés se différencient en deux ensembles qui correspondent également à deux sources de bitumes bien distinctes. La période concernée est ici beaucoup plus ancienne puisqu’il s’agit d’échantillons du Néolithique, vers 6300 av. J.‑C.

28 Connan et Deschesne 1996.

29 Connan et al. 1998.

30 Connan 1998. L’étude de trois sites archéologiques, Failaka, Umm an-Namel et Akkaz, intéressant des périodes allant du Dilmun ancien à l’Islam (VIIIe s. apr. J.‑C.), est actuellement en cours. Cependant les résultats acquis montrent d’ores et déjà des approvisionnements en bitume à partir de l’Iran (Luristan et Khuzistan) et de l’Irak (Hit entre autres). Cet ensemble viendra avantageusement compléter les connaissances acquises dans le Golfe en fournissant une autre étude de référence à mettre en parallèle avec celle des sites archéologiques de Bahreïn.

31 Parrot 1956, p. 171 et 173. Rouault 1977, p. 93 et 174.

32 Parrot 1958, p. 164 sqq.

33 Parrot 1956, p. 192.

34 Villard 1993, p. 316.

35 Salvini 1987, p. 629. Charpin, MARI 7, 1993, p. 203.

36 Villard 1990, p. 573-576.

37 ARM XIV, 27, p. 67.

Table des illustrations

Titre Fig. 1 – Analyse par pyrolyse Rock-Eval : diagramme donnant l’indice d’hydrogène (IH en mg d’hydrocarbures/g de carbone organique total) en fonction du carbone organique total (COT en % en poids/échantillon)
Légende Les échantillons ont été différenciés en fonction de leur date (d>-3000 = date plus ancienne que 3000 av. J.‑C.). Ces dates sont antérieures aux toutes dernières mises à jour de juin 1998 et n’ont pas été corrigées contrairement à celles qui figurent dans les tableaux car cela ne change rien aux conclusions de l’étude géochimique. En médaillon, figure une photographie du bitume natif, non traité, trouvé à Mari (no 1119).
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Titre Fig. 2 – Analyse par pyrolyse Rock-Eval : diagramme donnant l’indice d’hydrogène (IH en mg d’hydrocarbures/g de carbone organique) en fonction de l’indice d’oxygène (IO en mg CO2/g de COT)
Légende Les échantillons ont été différenciés en fonction de leur date (-2600<d<-2500 = date comprise entre 2600 et 2500 av. J.‑C.). Ces dates sont antérieures aux mises à jour de juin 1998 et n’ont pas été corrigées.
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Titre Fig. 3 – Histogramme de la distribution du carbone organique total dans des échantillons de différents sites archéologiques : Karranah, Saar et Qal’ at al‑Bahrain à Bahreïn, Umm an-Nar, ed‑Dur et Mleiha dans les Émirats, Suse en Iran, Ra’s al‑Junayz en Oman
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Titre Fig. 4 – Histogrammes des pouvoirs réflecteurs des macéraux de quelques échantillons de Mari (no 46 : bitume et vitrinite, no 89 : uniquement du bitume, no 93 : bitume, bitume anisotrope et vitrinite)
Légende Comparaison avec des histogrammes de pouvoir réflecteur des macéraux trouvés dans des cendres et de la suie d’un foyer contemporain (Pen-ar-Guer, Finistère).
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Titre Fig. 5 – Photographie d’échantillons et de lames minces montrant des débris végétaux mélangés à une matrice minérale et du bitume
Légende En haut à gauche : détail des empreintes de végétaux de l’échantillon no 99. En bas à gauche : photographie de l’échantillon no 99 trouvé dans une jarre. Il est représentatif de la catégorie « mortier ». On voit clairement les empreintes des végétaux distribués de façon aléatoire dans la masse. Comme à l’accoutumée les végétaux superficiels ont disparu. En haut à droite : débris végétaux mélangés à une matrice minérale dans la lame mince de l’échantillon no 100 (lumière naturelle, x 6,3) qui correspond à un fragment de sol bitumé. En bas à droite : débris végétaux et matrice minérale dans la lame mince de l’échantillon no 97 (lumière naturelle, x 6,3).
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Titre Fig. 6 – Photographie d’échantillons de deux « bitumes archéologiques » avec lame mince montrant un exemple de mélanges de type « mortier » et un échantillon présumé être un bouchon de jarre
Légende En haut à gauche : photographie du recto de l’échantillon no 89 faisant apparaître une surface assez lisse et une empreinte de palme ou de bois. En bas à gauche : photographie du verso du même échantillon (no 89) montrant quelques empreintes de végétaux et des inclusions de terre de fouille. En bas à droite : photographie de l’échantillon no 98, considéré comme un bouchon de jarre. Cet échantillon ne montre pas de traces de végétaux en surface par contre il est parcouru de fissures typiques de l’altération superficielle. En haut à droite : lame mince de l’échantillon no 98 montrant une matrice minérale abondante liée par du bitume.
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Titre Fig. 7 – Photographie des échantillons de « bitumes archéologiques carbonisés » avec lames minces
Légende En haut à gauche : lame mince de l’échantillon no 101 (lumière naturelle, x 6,3). En bas à gauche : photographie de l’échantillon no 101 (noter l’aspect pulvérulent avec vacuoles de dégazage). En haut à droite : lame mince de l’échantillon no 95 (sol de djuss) montrant un gros débris végétal carbonisé dans une matrice très riche en quartz (lumière naturelle, x 2,5). En bas à droite : lame mince de l’échantillon no 101 montrant en bas de gros débris lithiques éclatés par le traitement thermique violent (lumière polarisée, x 2,5).
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Titre Fig. 8 – Composition minéralogique sommaire obtenue par diffraction X : diagramme donnant le % de quartz en fonction du % de carbonates (calcite + dolomite)
Légende Les dates n’ont pas été corrigées contrairement à celles des tableaux.
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Titre Fig. 9 – Quelques exemples de silex, recouverts d’un mélange bitumineux utilisé comme colle
Légende En haut à gauche : recto de l’échantillon no 1041 montrant le mélange bitumineux utilisé comme colle. En bas à gauche : verso de l’échantillon no 1041 montrant une couche de mélange bitumineux avec empreintes de végétaux bien conservées. En bas à droite : zoom d’une partie de l’échantillon présenté en bas à gauche montrant les empreints de nombreux débris végétaux disséminés dans le mélange servant de colle. En haut à droite : recto de l’échantillon no 1040 montrant un mélange bitumineux abondant et bien préservé. À l’observation binoculaire, ce mélange d’apparence homogène révèle de nombreux fantômes de végétaux dans la masse.
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Titre Fig. 10 – Diagramme ternaire donnant la composition globale de l’extrait chloroformique en % d’hydrocarbures (saturés + aromatiques), de résines et d’asphaltènes
Légende Les dates n’ont pas été corrigées contrairement à celles des tableaux.
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Titre Fig. 11- δ13C (‰ / PDB) vs. δD ‰ / SMOW) des asphaltènes de « bitumes archéologiques » de différents sites archéologiques du Moyen-Orient
Légende D’après Connan et Deschesne 1996
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Titre Fig. 12 - δ13C (‰ / PDB) vs. δD ‰ / SMOW) des asphaltènes : comparaison des bitumes archéologiques de Mari, Terqa, Aqarquf, Haradum (Khirbet ed‑Diniyeh) et Bagdad (quffah du Tigre) avec les asphaltes et bitumes du gisement de Hit (Irak) et des sables imprégnés du Djebel Bichri (Syrie)
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Titre Fig. 13 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) dun bitume archéologique de Mari (no 98, 1800‑1700 av. J.‑C.) et dun asphalte naturel du gisement de Hit (no 16)
Légende Signification des abréviations : 24/4 = 17, 21séco-αβhopane ou C24 tétracyclique, Ts = 18α(H)-22,29,30-trisnornéohopane (C27), Tm = 17α(H)-22,29,30-trisnorhopane, 29αβH = 17α(H), 21β(H)-norhopane(C29), 29Ts = néohopane en C29, 30αβH = 17α(H), 21β(H)-hopane (C30), 31MαβH = 2αméthyl-αβhopane en C31, gammacérane, 32/6 = hexahydrobenzohopane en C32, 21 St = 5α(H), 14α(Η), 17α(H)-pregnane, 29αααS = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20S-éthylcholestane, 29aββR = 5α(H), 14β(H), 17β(H)-20R-éthylcholestane, 29αααR = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20R-éthylcholestane.
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Titre Fig. 14 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) d’un bitume archéologique de Terqa (no 420, 1900‑1700 av. J.-C ;) et d’un asphalte naturel du gisement de Hit
Légende Signification des abréviations : 24/4 = 17, 21 séco-αβhopane ou C24 tétracyclique, Ts = 18α(H)-22,29,30-trisornéohopane (C27), Tm = 17α(H)-22,29,30-trisnorhopane, 29αβH = 17α(H), 21β(H)-norhopane (C29), 29Ts = néohopane en C29, 30αβH = 17α(H), 21β(H)-hopane (C30), 31MαβH = 2αméthyl-αβhopane en C31, gammacérane, 32/6 = hexahydrobenzohopane en C32, 21St = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-pregnane, 29αααS = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20S-éthylcholestane, 29αββR = 5α(H), 14β(H), 17β(H)-20R-éthylcholestane, 29αααR = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20R-éthylcholestane.
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Titre Fig. 15 – Comparaison des fragmentogrammes de masse des stéranes (m/z 217) et des terpanes (m/z 191) de deux asphaltes des sables imprégnés du Djebel Bichri (no 425 et no 429, Carrière de Abu al‑Jir, Syrie)
Légende Signification des abréviations : 23/3 = tricyclopolyprénanes en C23, 24/3 = tricyclopolyprénanes en C24, 24/4 = 17,21séco-αβhopane ou C24 tétracyclique, Ts = 18α(H)-22,29,30-trisnornéohopane (C27), Tm = 17α(H)-22,29,30-trisnorhopane, 29αβH = 17α(H), 21β(H)-norhopane(C29), 29Ts = néohopane en C29, 30αβH = l7α(H), 21β(H)-hopane (C30), 31MαβH = 2αméthyl-αβhopane en C31, gammacérane, 32/6= hexahydrobenzohopane en C32, 21St= 5α(H),14α(H), 17α(H)-pregnane, 29αααS = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20S-éthylcholestane, 29αββR= 5α(H), 14β(H), 17β(H)-20R-éthylcholestane, 29αααR = 5α(H), 14α(H), 17α(H)-20R-éthylcholestane. À noter que la série tricyclopolyprénanes qui culmine à C23 est particulièrement bien représentée dans les asphaltes du Djebel Bichri tandis qu’elle est quasiment absente dans les échantillons de Hit. Terqa et Mari. Ce caractère génétique sert à différencier rapidement les deux ensembles de bitumes.
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Titre Fig. 16 – Classification hiérarchique, bâtie sur une analyse en composante principale avec une solution à trois facteurs extrayant 80 % de la variance du système. La synthèse porte sur 119 échantillons
Légende Signification des abréviations : Tell = Tell el’Oueili, Agargo = Aqarquf, Sheikh = Tell Sheikh Hassan, Hacine = Hacinebi, Abyad = Tell Sabi Abyad II, Jerablu = Jerablus Tahtani, Haboub = Habuba Kabira, Sawwan = Tell es-Sawwan, TellBrak = Tell Brak, Bichri = Djebel Bichri. Dans les colonnes à la droite des noms de site nous avons fait figurer : le numéro du fichier des échantillons archéologiques, le degré d’altération des stéranes et terpanes. Cette échelle va de 0 à 8 avec des subdivisions par exemple 1a et 1b qui sont convertis en 10 et 11 pour être traités mathématiquement.
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Titre Tabl. 1 – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analyse
Légende Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite.)
Légende Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et l’utilisation du mélange bitumineux analysé (suite)
Légende Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 1 (suite) – Répartition des échantillons par chantier et lutilisation du mélange bitumineux analysé (suite)
Légende Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. I (fin) – Répartition des échantillons par chantier et lutilisation du mélange bitumineux analysé (fin)
Légende Les dates ont été corrigées pour tenir compte des mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 2 – Répartition chronologique des échantillons de Mashnaqa et Mari analysés
Légende Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)
Légende Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)
Légende Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 2 (suite) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (suite)
Légende Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 2 (fin) – Répartition chronologique des échantillons de Mari analysés (fin)
Légende Les dates tiennent compte des dernières mises à jour de juin 1998
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Titre Tabl. 3 – Résultats de l’analyse Rock-Eval des échantillons bruts et extraits au chloroforme
Légende Signification des abréviations :COT = Carbone Organique Total en % en poids/échantillon.S1 = pic S1 exprimé en mg d’hydrocarbures/g d’échantillon.S2 = pic S2 exprimé en mg d’hydrocarbures/g d’échantillon.S3 = pic S3 exprimé en mg de CO2/g d’échantillon.IH = indice d’hydrogène exprimé en mg d’hydrocarbure/g de COT.IO = indice d’oxygène exprimé en mg de CO2/g de COT.Tmax = température du maximum du pic S2 en °C.COI = % en poids de Carbone Organique sur roche extraite au chloroforme.Pour plus de détail se reporter à CONNAN et DESCHESNE 1996, p. 98 à 102.
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Titre Tabl. 4 – Données globales relatives à l’extrait au chloroforme
Légende Signification des abréviations :%Extr.Chloro. = % en poids d’extrait chloroformique/échantillon brut.%sat. = % « d’hydrocarbures saturés »/extr. chloro.%aro. = % « d’hydrocarbures aromatiques »/extr. chloro.%res. = % résines/extr. chloro.% pol. = % de polaires (résines+asphaltènes)/extr. chloro.δ13C = δ13C exprimé en ‰/PDB.δD = δD en ‰/SMOW.Ces valeurs isotopiques sont acquises sur extrait chloroformique et asphaltènes.
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Titre Tabl. 5 – Données globales sur des échantillons d’huile, de bitumes et d’asphaltes du gisement de Hit-Abu Jir en Irak
Légende Les abréviations sont les mêmes que dans le tableau 4
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Auteurs

Université Louis-Pasteur, Strasbourg et Laboratoire de chimie bioorganique, Pau (connan.jacques@wanadoo.fr)

Musée du Louvre, Paris (deschesnejod@aol.com)

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