Introduction

1Dans un monde où l’énergie est devenue une préoccupation essentielle pour les acteurs économiques, les biocarburants connaissent un développement sans précédent depuis les années 1990. Cette évolution, encouragée par des mesures politiques, vise à la fois à diminuer la dépendance énergétique vis-à-vis des ressources d’origine fossile et à limiter les émissions de gaz à effet de serre, dont l’influence sur le réchauffement climatique est reconnue par l’ensemble de la communauté scientifique (Sidibe et al., 2010). En effet, les biocarburants figurent parmi les solutions jugées efficaces pour contribuer à la lutte contre la dégradation de l’environnement, en particulier contre l’émission de gaz à effet de serre.

2Plusieurs recherches ont identifié des plantes capables de produire des biocarburants afin qu’ils se substituent aux combustibles fossiles, dont l’épuisement est annoncé dans les années 2050. Parmi ces nombreuses plantes productrices de biocarburant, Millettia pinnata figure parmi les rares plantes non alimentaires. En effet, l’huile non comestible de M. pinnata est éprouvée comme source de carburant alternatif du gasoil pétrolier. Il s’agit également de l’une des espèces d’arbres de la famille des légumineuses (Fabaceae), peu nombreuses, dont les graines contiennent un taux d’huile estimé entre 18 et 27 % (Lakshmikanthan, 1978). Espèce à usages multiples, M. pinnata est également utilisée pour l’aménagement paysager urbain et pour la bio-amélioration des terres dégradées (Paul et al., 2008). C’est aussi une plante médicinale importante utilisée comme anti-inflammatoire (Srinivasan et al., 2001), antiplasmodial (Simonsen et al., 2001), anti-hyperammonique et antioxydant (Essa et Subramanian 2006), anti-diarrhéique (Brijesh et al., 2006), anti-ulcéreux (Prabha et al., 2003 ; Punitha et Manoharan 2006), anti-lipidoxydatif, anti-hyper-glycémique (Vismaya et al., 2010) et anti-poux (Samuel et al., 2009).

3À Madagascar, aucune recherche n’a été réalisée sur les techniques permettant d’obtenir une huile de M. pinnata de bonne qualité et un bon rendement. Dans ce contexte, l’objectif principal de cette étude est d’évaluer l’effet du type de séchage des graines de M. pinnata sur le rendement et la qualité de son huile. L’hypothèse est la suivante : le type de séchage des graines de M. pinnata à Madagascar influence le rendement et la qualité de son huile et, in fine, la qualité du biocarburant.

Matériels et méthodes

Matériel végétal

4Millettia pinnata est originaire de diverses régions humides et subtropicales de l’Asie (Inde et tout le Sud-Est asiatique, fig. 1). À Madagascar, il existe huit espèces de Millettia endémiques : M. capuronii, M. taolanaroensis, M. hitsika, M. richardiana, M. aurea, M. lenneoides, M. orientalis et M. nathaliae. Millettia pinnata est la 9^e espèce de Millettia à Madagascar. C’est une espèce naturalisée sur les côtes est de Madagascar (Cap-Est).

5C’est un arbre à croissance rapide qui a la capacité d’entrer en symbiose avec certains champignons du sol, générant ainsi sa propre fertilisation. En plus de sa capacité à pousser sur des terres dégradées, M. pinnata a la particularité de produire une huile non éligible à l’alimentation (humaine ou animale), riche en acides gras C18 1 (acide oléique), ce qui la rend particulièrement adéquate pour la fabrication de « biodiesel » (les biocarburants gazole).

Figure 1 – Zone de répartition de Millettia pinnata.

Méthodes

Récolte et séchage des graines

6Les graines ont été collectées à Ambodirafia, une commune rurale d’Ambohitralalana (latitude de 15°16’07,7’’ Sud et longitude de 50°28’55,5’’ Est, altitude de 7 m), dans le district d’Antalaha (région de Sava).

7Avant le séchage, les graines ont été décortiquées puis séchées soit dans un séchoir solaire, soit à l’air libre (Prakash et al., 2016), soit à haute température (100° à 105 °C), pendant 30 minutes (Bobade et Khyade, 2012).

Détermination du taux d’humidité des graines

8La méthode a consisté à déterminer la quantité d’eau perdue après dessiccation à 103 °C dans une étuve pendant 5 heures (AOAC, 2000). La teneur en eau ou humidité (H%) dans l’échantillon a été ensuite calculée par la formule suivante :

où M₀ est la masse de la capsule vide (g), M₁, la masse de la capsule avec les échantillons avant étuvage (g), M₂, la masse finale de la capsule avec les échantillons après étuvage (g).

Extraction de l’huile par solvant (n-hexane)

9Actuellement, la majorité des procédés d’extraction des huiles végétales utilisent l’hexane comme solvant (Conkerton et al., 1995 ; Wan et al., 1995 ; Hu et al., 1996 ; Proctor et Bowen, 1996). Le principe de ce procédé est d’extraire la fraction lipidique des amandes par un solvant organique à l’aide d’un dispositif « Soxhlet » d’une capacité de 250 ml.

10Le rendement en huile (R%) a été ensuite calculé à partir de la formule suivante :

où M₂ est la masse du ballon avec l’huile extraite (g), M₁ la masse du ballon vide (g) et PE, la masse de la prise d’essai (g).

Détermination des propriétés physicochimiques des huiles

Propriétés physiques

11Les propriétés physiques évaluées ont été la densité, l’indice de réfraction et le pouvoir calorifique inférieur.

• La densité (dt) a été déterminée par la méthode normalisée NF-T 75-111 (Afnor, 1993) et calculée selon la formule suivante :
  
  où m₀ est la masse du pycnomètre vide (g), m₁ la masse du pycnomètre rempli d’eau (g) et m₂ la masse du pycnomètre rempli d’huile (g).
  Si l’expérience a été effectuée à la température t, un facteur de correction (selon la norme NFT 75-111) a été appliqué afin d’obtenir la valeur de la densité de l’échantillon à 20 °C :
  D = dt + 0,0007 (t – 20)
  où t est la température ambiante au cours de la manipulation.
• L’indice de réfraction (Ir) a été déterminé selon la méthode normalisée NF-T 75-112 (Afnor, 1993) et calculé par la formule suivante (Wolf, 1968) :
  Ir = n_t + 0,00035 (t – 20)
  où n_t est la valeur de lecture à la température t, et t la température à laquelle a été effectuée la détermination.
• Le pouvoir calorifique inférieur (PCI) a été calculé à l’aide de l’équation empirique suivante (Aliou, 1996) :
  PCI = 11 380 – Ii – 9,15 × Is
  où PCI est calculé en kcal/kg (avec 1 kcal/kg = 4,18 KJ/kg), Ii est l’indice d’iode et Is l’indice de saponification.

Propriétés chimiques

12Les propriétés chimiques évaluées ont été : l’indice d’acide, l’indice d’ester, l’indice de saponification et l’indice d’iode.

• L’indice d’acide (Ia) a été déterminé selon la norme NF-T 75-103 (Afnor, 1993) et obtenu par la formule suivante :
  
  où M_KOH est la masse molaire de KOH (56 g/mol), V_KOH le volume de la solution titrée de KOH utilisée (ml), C_KOH la concentration exacte de la solution titrée de KOH (mol/l) et m_huile la masse de la prise d’essai (g).
• L’indice d’ester (Ie) a été déterminé dans la même solution ayant servi au dosage de l’indice d’acide, selon la norme NF-T 75-104 (Afnor, 1993) par la formule suivante :
  
  où V₀ est le volume de HCl (0,5N) utilisé pour l’essai blanc (ml), le volume de HCl (0,5 N) utilisé pour la détermination (ml) et M la masse de la prise d’essai (g).
• L’indice de saponification (Is) a été calculé à partir de l’indice d’ester et de l’indice d’acide en utilisant la formule suivante :
  Indice d’ester = Indice de saponification – Indice d’acide
  d’où Indice de saponification = Indice d’ester + Indice d’acide
• L’indice d’iode (Ii) a été déterminé par la méthode de Hübl selon l’expression suivante :
  
  où C est la concentration de la solution de thiosulfate de sodium (mole/l), V₀ le volume de la solution de thiosulfate de sodium versé pour l’essai blanc (ml), le volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour la détermination (ml), et m la masse de la prise d’essai (g).

Composition en acide gras

13La détermination des acides gras de l’huile a été effectuée par chromatographie en phase gazeuse (CPG), selon la méthode préconisée par la norme NF-T 60-233 (Afnor, 1993).

Analyse des données

14Une comparaison des moyennes avec des tests de Newman-Keuls (p = 0,05) a été faite afin d’apprécier les différences entre les valeurs des paramètres physiques et chimiques des huiles obtenues selon les trois types de séchage.

Résultats

Séchage des graines

Séchoir solaire

15Une brusque diminution de la masse des graines de Millettia pinnata est observée entre le premier et le huitième jour (fig. 2), ce qui révèle une perte d’eau des graines durant cette période. Ensuite, la diminution de la masse des graines est significative jusqu’au seizième jour de séchage. Enfin, cette masse reste ensuite constante entre le seizième et le vingtième jour de séchage. Le séchage des graines de M. pinnata dans un séchoir solaire doit donc durer entre 16 et 20 jours.

Figure 2 – Variation de la masse des graines de Millettia pinnata durant le séchage dans un séchoir solaire.

Séchage à l’air libre

16La masse des graines diminue régulièrement entre le premier et le douzième jour de séchage à l’air libre (fig. 3). La perte d’eau dans les graines est donc importante durant les douze premiers jours. Puis, la masse des graines diminue significativement jusqu’au 26^e jour de séchage, et reste ensuite constante jusqu’au 30^e jour. Le séchage des graines de M. pinnata à l’air libre doit donc durer entre 26 et 30 jours.

Figure 3 – Variation de la masse des graines de Millettia pinnata durant le séchage à l’air libre.

Taux d’humidité des graines après séchage

17Les résultats montrent qu’il existe une différence significative entre les taux d’humidité des graines selon le type de séchage (fig. 4). Les graines séchées à l’air libre présentent le taux d’humidité le plus élevé (7,017 %), suivies des graines séchées à haute température (4,593 %). Celles séchées dans un séchoir solaire présentent le taux d’humidité le plus faible (2,33 %).

Figure 4 – Teneur en eau des graines de Millettia pinnata après séchage.

Rendement en huile des graines après séchage

18Une différence significative a été observée entre le rendement en huile des graines selon le type de séchage (fig. 5). Les graines séchées dans un séchoir solaire possèdent le rendement en huile le plus élevé (36,187 %), suivies des graines séchées à haute température (36,009 %). Celles séchées à l’air libre présentent le rendement en huile le plus faible (34,459 %).

Figure 5 – Rendement en huile des graines de Millettia pinnata après séchage.

Propriétés physicochimiques de l’huile

19Une différence significative a été observée entre la densité, l’indice de réfraction, l’indice d’acide et l’indice diode de l’huile obtenue selon le type de séchage des graines (tabl. 1). L’huile obtenue à partir des graines séchées dans un séchoir solaire possède la densité (0,918 g/cm³), l’indice de réfraction (1,475), l’indice d’iode (98,41) et le pouvoir calorifique (9 642,367 kcal/kg) les plus élevés mais l’indice d’acide (5,92 mg KOH/g d’huile) le plus faible. Ces résultats montrent également que si l’indice d’acide augmente, la densité, l’indice de réfraction et l’indice d’iode diminuent.

Composition en acides gras de l’huile

20Le tableau 2 présente le profil des acides gras présents dans les huiles de M. pinnata obtenues à partir des graines séchées selon les trois types de séchage. La teneur totale en acides gras saturés est respectivement de 14,6 %, 16,59 % et 14,07 % selon le type de séchage (séchoir solaire, à l’air libre, haute température). La composition totale en acides gras insaturés est respectivement de 85,4 %, 83,42 % et 85,94 %. Le principal acide gras saturé contenu dans l’huile de M. pinnata est l’acide palmitique et le principal acide gras insaturé est l’acide oléique (acide gras mono-insaturé).

Discussion

21L’objectif principal de notre étude était d’évaluer l’effet du séchage des graines sur le rendement et la qualité de l’huile de Millettia pinnata. Il s’agissait de comparer la teneur en huile et les propriétés physico-chimiques obtenues à partir de graines de M. pinnata de Madagascar séchées dans un séchoir solaire, à l’air libre et à haute température, de 100 à 105 °C, pendant 30 minutes.

22Le taux d’humidité est inversement proportionnel à la teneur en huile. La teneur en huile dans les graines de M. pinnata varie selon le type de séchage, respectivement 36,19 %, 36,01 % et 34,46 % (séchoir solaire, air libre, haute température). Ces résultats corroborent ceux de Balat (2011) et de Bobade et Khyade (2012), qui suggèrent que le rendement en huile des graines de M. pinnata varie de 30 à 40 %.

23Concernant les propriétés physico-chimiques de l’huile, sa densité et son indice de réfraction ont été mesurés à 20 °C. Sa densité varie selon le type de séchage des graines : 0,918 g/cm³ (séchoir solaire, SS), 0,909 g/cm³ (séchage à l’air libre, SA) et 0,894 g/cm³ (haute température, HT). Ces valeurs sont comparables à celles d’autres huiles végétales étudiées par Bobade et Khyade (2012) (Millettia pinnata en Inde : 0,924 g/cm³) et Prakash et al., 2016 (Millettia pinnata curcus : 0,92 g/cm³). L’indice de réfraction de l’huile de M. pinnata est de 1,475 (SS), 1,472 (SA) et 1,465 (HT). Ces valeurs sont plus faibles que celles de l’huile du M. pinnata indien (1,4782 à 28,6) (Vigya et al., 2010). Les valeurs calorifiques de l’huile des graines de M. pinnata séchées sont les suivantes : 9 642,367 kcal/kg (SS), 9 607,896 kcal/kg (SA) et 9 630,734 kcal/kg (HT). Ces valeurs sont faibles par rapport à celles mesurées pour le pétrodiesel (10 861,244 kcal/kg), ce qui serait due à la présence d’oxygène lié chimiquement dans les chaînes d’acides gras (Srivastava et Prasad, 2000). Par ailleurs, selon Sadatou (2012), les indices d’iode des huiles de type oléique sont compris entre 80 à 110, ce qui confirme que l’huile de M. pinnata de Madagascar est bien de ce type, compte tenu des valeurs de l’indice diode obtenues (98,41 pour SS, 87,47 pour SA et 85,75 pour HT). D’après ces résultats, la densité et le pouvoir calorifique de l’huile de M. pinnata de Madagascar se rapprochent de ceux du gasoil.

24Selon le type de séchage, les acides gras insaturés des graines de M. pinnata sont majoritaires par rapport aux acides gras saturés. La teneur en acide palmitique de cette huile est, selon le type de séchage, de 10,48 % (SS), 10,42 % (SA) et 10,54 % (HT). Ces résultats sont similaires à ceux obtenus pour les graines de Pongamia pinnata par Vigya et al. (2010) et Bobade et Khyade (2012). En effet, ces auteurs indiquent des teneurs en acide oléique variant de 53,73 à 56,49 %, en acide linoléique de 19,67 à 21,32 % et en acide linolénique de 8,34 à 9,76 %, selon les types de séchage. En revanche, la composition en acides gras insaturés de l’huile des graines de M. pinnata est différente de celles trouvées par Malik et al. (2002) pour Pongamia glabra, par Sarma et al. (2005), Vigya et al., (2010) et Bobade et Khyade (2012) pour P. pinnata, et par Sharmin et al. (2006) pour P. glabra.

Conclusion

25Le rendement en huile des graines de M. pinnata séchées dans un séchoir solaire est plus élevé que celui après séchage à l’air libre et à haute température. L’indice d’acide de l’huile obtenu par séchage solaire est faible, ainsi que l’indice d’iode, mais le pouvoir calorifique est élevé. La composition en acides gras de l’huile de M. pinnata indique que la teneur en acide oléique est la plus élevée, suivie de celle en acide linoléique, alors que la teneur en acides gras saturés est faible. On peut en conclure que le type de séchage des graines de Millettia pinnata influe le rendement et la qualité de l’huile.