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L'alun de Méditerranée

 | 
Philippe Borgard
, 
Jean-Pierre Brun
, 
Maurice Picon

Mines et aluns de l’Aveyron entre aluns naturels et aluns de synthèse

Maurice Picon

Texte intégral

  • 1 Des raisons personnelles intervinrent aussi dans ce choix, qui sont l’accueil et le soutien sans f (...)
  • 2 On ne distingue pas ici l’alun de la Tolfa de celui de la région de Montione et Massa dans le sud (...)

1Les raisons auxquelles on doit la présence d’une communication sur l’Aveyron, dans un colloque intitulé « L’alun de Méditerranée », sont multiples1. Il y a certes la situation de ce département français dont la partie méridionale est à moins d’une centaine de kilomètres de la côte méditerranéenne. Il y a aussi la diffusion de sa production d’aluns qui s’étendait jusqu’aux villes du littoral, bien que la part de la consommation intérieure fût importante. Mais, surtout, il eût été regrettable que les aluns des schistes pyriteux – dont font partie tous ceux de l’Aveyron – aient été absents du programme du colloque, alors que la fabrication des aluns artificiels à partir de ces schistes deviendra progressivement au cours du XVIe siècle la principale source d’alun de l’Europe occidentale. Ce qui se traduira par un déplacement irréversible, vers le nord, du centre de gravité de la production européenne, au détriment des ressources proprement méditerranéennes, exclues peu à peu du grand commerce maritime et continental. En Occident, seul l’alun d’alunite produit à la Tolfa, dans les États Pontificaux, fera exception jusque vers la fin du XVIIIe siècle, protégé qu’il était par son contexte politique ; il survivra, mais de plus en plus difficilement, pendant un siècle encore (Delumeau 1962)2.

2À ces raisons il nous faut ajouter la relative proximité des anciennes zones d’exploitation qui facilite nos recherches sur le terrain, ces zones offrant de nombreux champs d’expérience autour desquels s’articulent plusieurs projets que l’on espère pouvoir mettre en œuvre lors d’une prochaine étape de ce travail. Celle que l’on présente ici n’est qu’une étude préliminaire, fondée principalement sur des données bibliographiques, où l’on n’a retenu pour l’instant que ce qui touche aux gisements, aux procédés et aux produits, laissant délibérément de côté la plupart des renseignements qui concernent les personnes et les sociétés d’exploitation.

1. Les aluns et autres produits des schistes pyriteux

3Pour la définition des aluns, leurs propriétés et leurs caractéristiques, on pourra se reporter, dans ce même volume, à la communication sur les aluns naturels, artificiels et de synthèse (Picon 2005). On rappellera toutefois que les aluns des schistes pyriteux résultent de l’altération plus ou moins complète des pyrites (FeS2) qu’ils renferment, sous l’influence des facteurs météoriques naturels, l’air et l’eau, dont l’action peut être considérablement augmentée et orientée par divers artifices.

4En simplifiant à l’extrême, on peut dire que l’altération météorique des pyrites donne du sulfate de fer et un peu d’acide sulfurique, et que cet acide se combine, mais en faible quantité, à la fraction argileuse des schistes pour former un peu de sulfate d’aluminium. Le sulfate de fer et le sulfate d’aluminium sont susceptibles d’être utilisés en teinturerie et pour le tannage des peaux. Mais en général le sulfate d’aluminium était transformé en alun (par ajout de lessive alcaline) son emploi en teinturerie ou en tannerie étant beaucoup plus commode. On y reviendra.

  • 3 L’effleurissage provoque l’exfoliation des schistes et le développement entre les feuillets de la (...)
  • 4 Le simple fait de mettre les schistes en tas ou meule permet de conserver une partie de la chaleur (...)

5Si l’on souhaite que l’altération des schistes pyriteux produise plus de sulfates, il faut évidemment qu’elle soit plus complète. Ce qui peut s’obtenir simplement en exposant les schistes pyriteux aux intempéries, pendant plusieurs mois, voire plusieurs années, c’est l’effleurissage3. L’altération des schistes peut être accélérée en élevant leur température. Parfois il suffit pour cela de les mettre en tas, mais on peut aussi y entretenir une combustion ménagée en les enflammant en un point, lorsqu’ils renferment des produits combustibles, charbonneux ou bitumineux en quantité suffisante, ou les griller modérément en plaçant un ou plusieurs lits de combustible, bois ou charbon, à l’intérieur des schistes mis en tas4.

6Mais l’élévation de la température des schistes mis en tas ne limite pas ses effets à l’accélération des processus d’altération, elle en modifie aussi la nature. C’est ainsi qu’il se forme généralement moins de sulfate de fer et plus de sulfate d’aluminium. Or cette situation présente des avantages certains, par suite de la possibilité de transformer ultérieurement le sulfate d’aluminium en alun de potassium, KAl(SO4)2. 12H2O, ou en alun d’ammonium, NH 4 Al(SO4)2 –12H2O, deux sels dont l’utilisation en teinturerie, comme mordant servant à la fixation des couleurs, est incomparablement plus répandue que celle du sulfate de fer ou couperose, Fe2 SO4. 7H2O, dont l’emploi reste limité à quelques couleurs, plutôt sombres (on reviendra plus loin sur cette transformation volontaire du sulfate d’aluminium en alun).

7Ainsi les mêmes schistes pyriteux peuvent-ils donner naissance à des sels dont les caractéristiques dépendent dans une large mesure des traitements que ces schistes ont subis. Cependant des variations plus importantes encore peuvent se produire lors des opérations de lessivage (ou lixiviation) durant lesquelles on cherche à extraire les sels que renferment les schistes, en les faisant passer en solution, et lors des opérations de cristallisation dont le but est de récupérer, à l’état solide, les sels contenus dans les solutions résultant du lessivage (ou lessives).

8Lors de la lixiviation, le principal facteur pouvant modifier la composition de la solution est la température. On peut en effet lessiver les schistes à froid ou à chaud, voire à ébullition. Dans ce dernier cas l’extraction des sels se fait évidemment mieux, mais il peut y avoir en outre des modifications dans les proportions respectives des différents sels. Cela se produit surtout lorsque les schistes contiennent, à côté du sulfate de fer et du sulfate d’aluminium habituels, une certaine quantité d’alun tout formé. Celui-ci peut provenir par exemple de l’action de l’acide sulfurique (résultant de l’altération des pyrites) sur des schistes riches en potassium, ou de la réaction qui peut se produire entre le sulfate d’aluminium et les cendres potassiques qui proviennent parfois du combustible servant au grillage des schistes (ces phénomènes devant être distingués de la transformation volontaire du sulfate d’aluminium en alun, que l’on a déjà évoquée, et sur laquelle on reviendra). Quand de l’alun tout formé est présent dans les schistes soumis au lessivage, cet alun risque fort d’être difficile à extraire lors de cette opération-si elle a lieu à froid-car la solubilité de l’alun est, dans ces conditions, bien plus faible que celles du sulfate de fer et du sulfate d’aluminium. À l’ébullition, au contraire, la solubilité de l’alun est particulièrement élevée, et son extraction aisée. Mais des techniques de lavage à froid ont existé, permettant par des lessivages successifs, d’épuiser les schistes de la quasi-totalité des sels qu’ils renfermaient. Et de fait l’extraction à chaud a été rarement pratiquée.

  • 5 Il s’agira d’alun d’ammonium, NH4(SO4)2. 12H2O au lieu d’alun de potassium KAl(SO4)2. 12H2O, si l’ (...)

9La transformation volontaire, évoquée précédemment, du sulfate d’aluminium en alun par ajout de lessive alcaline – souvent du sulfate de potassium K2SO4 (ou du carbonate K2CO3 retiré des cendres de végétaux terrestres) – peut se faire à différents stades d’élaboration des produits. La lessive alcaline peut être ajoutée à chaud, à la fin de la lixiviation. La solution contient alors de l’alun de potassium et du sulfate de fer, qu’on peut séparer au refroidissement, l’alun, plus soluble à chaud, cristallisant le premiers5. Mais c’est une opération qui risque d’être longue, difficile et onéreuse, quand il y a beaucoup de sulfate de fer et peu d’alun. Aussi préféra-t-on souvent séparer d’abord le sulfate de fer (la couperose, Fe2SO4. 7H2O) du sulfate d’aluminium, avant d’ajouter la lessive alcaline. Cette séparation est possible au refroidissement, bien que les solubilités des deux sulfates ne soient pas très différentes. Mais les cristaux de couperose se forment beaucoup plus facilement que ceux de sulfate d’aluminium, aussi ce dernier se concentre-t-il dans la solution refroidie. Il est alors bien plus facile et plus économique de n’effectuer la transformation en alun que sur cette solution enrichie en sulfate d’aluminium et débarrassée de la plus grande partie du sulfate de fer.

10Si l’on ne cherche pas à produire à la fois de la couperose et de l’alun, mais uniquement le second de ces deux produits (celui dont le prix est le plus élevé) diverses opérations ont été pratiquées dans les aluneries (ou alunières ou aluminières...) qui visaient à éliminer plus ou moins complètement la couperose. Parmi ces opérations on trouve de simples précautions et pratiques empiriques tendant à favoriser la formation du sulfate ferrique, Fe2 (SO4)3, aux dépens du sulfate ferreux, FeSO4, présent dans la couperose, car les dissolutions de sulfate ferrique laissent déposer des sulfates ferriques basiques, de formule Fe2(SO4)3,nFe2O3, qui s’éliminent avec les « ocres », dans les boues des chaudières de lixiviation. Parmi les pratiques les plus simples menant, partiellement au moins, à ce résultat, il y a l’augmentation du temps d’effleuris-sage, et le grillage du minerai effleuri. Il y a aussi le brassage prolongé des lessives dans les chaudières de lixiviation. Toutes ces opérations favorisant l’oxydation de la couperose et la précipitation de sulfates ferriques basiques.

11Mais on a aussi pratiqué dans les alunières, et dans le même but, celui de se débarrasser de la couperose, des opérations chimiques un peu moins empiriques, comme l’ajout d’un excès de potasse dans les cuves de lessivage. On précipite ainsi l’hydroxyde ferreux, Fe(OH)2, lequel se transforme très rapidement en hydroxyde ferrique, Fe(OH)3, qui est éliminé à son tour avec les « ocres », dans les boues de lixiviation. Mais la potasse demeura longtemps un produit relativement cher, ce qui en limita l’utilisation pour la décomposition de la couperose.

12Tous ces problèmes, et d’autres encore, ont été rencontrés dans l’exploitation des aluns de l’Aveyron. On aura donc l’occasion d’y revenir. Mais ici on a d’abord voulu montrer la complexité de ces opérations, afin de souligner à quel point la fabrication de l’alun des schistes pyriteux a permis de dégager, dans des régions plus avancées au plan technique que ne l’était l’Aveyron, des processus empiriques de dissolution sélective, de cristallisation fractionnée, d’oxydation vive et/ou ménagée, qui ont servi de base au développement de la chimie appliquée et de l’industrie chimique naissante des XVIIe et XVIIIe siècles.

13Il est toutefois évident qu’en ce domaine les connaissances furent très inégalement partagées entre les différentes aluneries. Il ne sera d’ailleurs pas dépourvu d’intérêt de constater que des alunières extrêmement primitives, ne comportant le plus souvent qu’une seule personne, et à temps partiel, aient pu coexister avec des manufactures d’une vingtaine d’ouvriers, où les processus d’exploitation étaient beaucoup plus rationnels (Monteil 1979, p. 62). Mais dans ces alunières primitives, le manque de connaissance et la modicité des moyens mis en œuvre favorisèrent l’apparition et le développement d’une fabrication particulière, le beurre de mordant (ou beurre fossile). On l’obtenait d’une manière très simple, en se contentant d’évaporer à chaud les solutions provenant d’un lessivage sommaire des schistes (lessivage à froid le plus souvent) jusqu’à ce qu’elles prennent une consistance pâteuse. Commercialisé sous cette forme, le beurre de mordant contenait généralement, dans des proportions variables, du sulfate de fer, du sulfate d’aluminium, de l’alun, de l’acide sulfurique, etc. Il était vendu aux teintureries et aux tanneurs, principalement dans le midi de la France.

14Quelques remarques complémentaires doivent encore être faites. Elles concernent les aluns des houillères embrasées où des températures particulièrement élevées ont provoqué une distillation partielle et sélective des couches de houille, et l’entraînement de nombreux produits volatils ainsi que leur combinaison et/ou accumulation à distance du foyer de l’incendie. Aussi n’y a-t-il rien de surprenant à ce que des dépôts que l’on n’observe guère dans les exploitations habituelles des schistes pyriteux y aient été fort développés. C’est le cas notamment pour le soufre, le chlorure d’ammonium, etc. D’autres particularités sont dues aux températures localement très élevées qui régnaient dans certaines zones des schistes pyriteux houillers proches des zones incendiées. On y reviendra à propos des houillères embrasées de l’Aveyron.

2. Les schistes pyriteux de l’Aveyron et leurs produits

15Le département de l’Aveyron offre cette particularité rare d’avoir des gisements de schistes pyriteux qui relèvent de trois (voire quatre) formations géologiques différentes (cf. nore 16).

2. 1. Aluns et formations du cambro-silurien

  • 6 C’est la formation schisto-gréseuse rythmique, dénommée formation de Saint-Sernin-sur-Rance (Guéra (...)
  • 7 Nous n’avons pas pu retrouver la version publiée à Villefranche-de-Rouergue en 1785. En revanche n (...)
  • 8 Toutefois il est encore fait mention de Plaisance dans une ordonnance du roi du 25 Avril 1842, qui (...)

16Cette formation, la plus ancienne des trois (ou quatre) se situe dans le sud du département, sur la bordure nord des Monts de Lacaune, autour de Plaisance (fig. 1). Il s’agit de schistes sombres, très légèrement métamorphisés, qui sont probablement d’âge cambrien (ou cambro-siluriens ?)6. C’est le Chevalier de Morlhon qui serait à l’origine de la découverte de mines d’alun dans cette formation, pour l’étude desquelles il s’associa au chimiste Chaptal qui enseignait alors à Montpellier. Après une visite des lieux, Chaptal rédigea et publia au moins deux versions d’un rapport extrêmement favorable aux projets du Chevalier de Morlhon, dont l’une (sans doute la seconde) fut éditée à Paris en 1790, et partiellement rééditée, après la mort de Chaptal, par les soins de la Société des Lettres, Sciences et Arts de l’Aveyron (Chaptal 1840)7. Les projets du Chevalier de Morlhon, qui obtint semble-t-il une concession d’exploitation dans la vallée du Rance et de ses affluents (autour de Plaisance, Curvale, Saint-Michel et Saint-Sernin en Rouergue), ne paraissent pas avoir été poursuivis dans cette région. Du moins n’avons-nous trouvé aucun renseignement précis sur l’usine qui aurait été ouverte à Plaisance en 1784 (Bousquet 1969, p. 56). Le fait que dans son mémoire de 1790 Chaptal (ou le Chevalier de Morlhon) revienne encore sur l’intérêt que présenterait cette exploitation, augure mal de la réalité de son fonctionnement. D’ailleurs Blavier en 1806 ne parle toujours que des aluneries « projetées » à Saint-Sernin, Plaisance et Curvalle (Blavier 1806, p. 108 et 126-129). On notera de plus qu’aucun indice de la survivance d’une usine à Plaisance, dans les dernières décennies du siècle et les premières du suivant, n’apparaît dans le Journal des Mines, ni dans les Annales des Mines, où l’Aveyron occupe pourtant une place importante8.

  • 9 Il est possible que les promoteurs se soient heurtés très vite à des difficultés imprévues dues à (...)
  • 10 On rappelle ici le texte de Pline (Histoire Naturelle XXXV, 184) qui précise que les aluns sont «  (...)

17Sans doute serait-il assez facile de poursuivre l’enquête, que nous n’avons fait qu’effleurer, sur les obscurités qui entourent l’exploitation de l’alun à Plaisance9. Toutefois il ne faudrait pas perdre de vue que l’interrogation majeure, soulevée par l’alun de cette région, serait plutôt de comprendre comment le Chevalier de Morlhon a pu « découvrir » l’existence de ces mines, perdues dans un environnement a priori peu favorable. On en viendrait à se demander si les exsudations que l’on peut recueillir aisément aux affleurements de ces schistes, comme nous avons pu le constater nous-même, n’étaient pas connues depuis longtemps dans la région, et utilisées. L’artisanat local des draps et des peaux aurait pu s’en servir, sous cette forme brute, non élaborée. Plus généralement, il n’est pas impossible qu’une période de ramassage des exsudations des schistes ait précédé en divers lieux la fabrication d’aluns des schistes pyriteux, telle que nous la connaissons par les textes, à partir du XVI e siècle, en Europe occidentale. Et si c’était le cas, il pourrait s’agir, par leur simplicité, de pratiques anciennes, pouvant éventuellement remonter à l’Antiquité10. D’où l’intérêt de rechercher les indices qui révéleraient de tels usages.

Fig. 1-Le département de l’Aveyron et ses trois formations de schistes pyriteux : celle du cambro-silurien, autour de Plaisance, celle du carbonifère du bassin d’Aubin-Decazeville-Cransac, celle du Jurassique, au sud de Millau, à Lavencas et Saint-Georges-de-Luzençon, notamment (pour la quatrième, cf. note 16).

18Nous ne ferons plus référence, dorénavant, aux aluns des schistes pyriteux des formations cambriennes du Sud de l’Aveyron, tant les incertitudes concernant leur production, et a fortiori leur utilisation éventuelle, sont grandes. On précisera toutefois que les produits susceptibles d’être retirés de ces schistes par lavages et grillages répétés ont été étudiés et publiés par Chaptal (et que nous les avons nous-mêmes analysés) (Chaptal 1840, p. 132). Ce qui n’implique pas que l’exploitation industrielle de ces gisements aurait privilégié les mêmes produits.

2. 2. Aluns et formations du Carbonifère

19D’importants gisements de schistes pyriteux existent dans le bassin houiller d’Aubin-Decazeville-Cransac, dans le nord du département (fig. 1). Ils sont d’âge carbonifère et sont congénères des couches de charbon. Ils ont été exploités pour l’alun, la couperose et quelques autres produits encore, sûrement dès le début du XVIe siècle, et sans doute antérieurement (Mazars 1982, p. 43). Mais il semble que ce soient essentiellement les produits des houillères embrasées qui aient été recherchés. Selon les termes de l’Ingénieur en chef Cordier, envoyé en mission dans la région, « ces mines ne sont rien autre chose que des houillères incendiées depuis un certain laps de temps, dans lesquelles le feu exerce encore journellement ses ravages : elles sont au nombre de quatre ; savoir, celle de Lassalle, celle de Fontaines, celle de la Buégne et celle de Bourlhones » (Cordier 1809, p. 402). À cette liste, on doit encore ajouter plusieurs autres sites du même type, dont celui de Cransac qui fut peut-être le plus anciennement exploité et l’un des plus importants (Bousquet 1969, p. 55, voir également Blavier 1806, p. 131).

  • 11 Dans les houillères dites du bassin de l’Aveyron qui s’alignent sur une bande est-ouest d’une quar (...)

20La fréquence des incendies qui se sont déclarés au cours des siècles passés dans les houillères du bassin d’Aubin-Decazeville-Cransac, dont témoignent les traditions orales et les sources écrites, était due pour une large part à la nature pyriteuse de la houille et à sa richesse en produits volatils (Mazars 1999, p. 20 et 160). Mais elle résultait surtout de l’exploitation anarchique des couches, du manque de soin dans le nettoyage des galeries où s’accumulaient souvent les parties les plus fines et les plus inflammables de la houille, et enfin de la multiplicité des exploitations11. Tisseyre citant Flaugergues rapporte que dans les environs de Fontaynes on pouvait compter près de 250 ouvertures de galeries vers 1800 (Tisseyre 1969, p. 369).

21On a déjà noté brièvement que parmi tous les produits qui pouvaient être extraits des schistes pyriteux, ceux des houillères embrasées étaient les plus difficiles à cerner, étant les plus variés. Les alunières du bassin houiller d’Aubin-Decazeville-Cransac ne font évidemment pas exception. Car il peut exister, à l’intérieur même des houillères embrasées, des différences extrêmement importantes qui sont dues à la manière dont tous ces produits se sont formés, selon les températures qui ont été atteintes en divers points, selon la composition des vapeurs, acides et autres, qui s’y sont développées et qui ont été amenées à réagir ou se condenser à plus ou moins longue distance du foyer d’incendie, selon les caractéristiques physiques et chimiques des couches de houille et des schistes, généralement pyriteux, qui sont au mur et au toit de ces couches, selon la nature des roches encaissantes principalement schisto-gréseuses, selon l’action de l’air et de l’eau qui eurent souvent la possibilité d’agir longuement, etc.

  • 12 On pourra se faire une idée de la variété des produits susceptibles d’être rencontrés dans les hou (...)

22Parmi ces différents produits certains durent être sélectionnés d’après leur aspect ou leur goût, sans autre traitement qu’un tri manuel. Ce fut probablement le cas du soufre et des sels ammoniacaux dont il exista un commerce ancien dans la région, au moins depuis le XVIe siècle (Bousquet 1969, p. 54 et 164). Pour l’alun, le plus largement commercialisé de tous ces produits, un doute subsiste car on a pu vendre sous cette appellation, et pendant longtemps, des encroûtements massifs, de composition mal définie, comportant sans doute des proportions variables de sulfate d’aluminium, d’aluns de divers types, de sulfate de fer ou couperose, mêlés à d’autres sels encore12. Ainsi, parlant de l’alunière de la Buégne, alors non exploitée, Cordier note qu’une « partie de la surface est recouverte de croûtes alumineuses solides, de plusieurs décimètres d’épaisseur, qui résistent jusqu’à un certain point à l’action des pluies, ou qui se reproduisent immédiatement après » (Cordier 1809, p. 412). Mais des amas semblables se rencontrent aussi en profondeur. Il est possible que dans un premier temps ce soient ces encroûtements qui aient été exploités et commercialisés-sans traitement préalable- sous le nom d’alun lorsqu’ils étaient de couleur blanchâtre, et sous celui de vitriol ou couperose lorsque l’abondance du sulfate de fer leur communiquait une teinte verdâtre.

23Cependant on savait extraire et purifier l’alun et la couperose depuis longtemps, avant que les traités techniques de Biringuccio et d’Agricola ne vulgarisent ces pratiques (Biringuccio 1572, feuillets 47 à 49; Agricola 1992, p. 459-468). Que celles-ci soient parvenues dans nos régions dès le XVIe siècle reste à démontrer. Et l’on a quelques raisons d’en douter, bien qu’à la même époque ces procédés aient été largement répandus dans le centre et le nord de l’Europe. Mais seul des dépouillements d’archives pourraient permettre de savoir si des traitements d’extraction des sels par dissolution, suivis d’opérations de cristallisation par concentration et refroidissement, ont pu être utilisés localement, et à quelle époque, pour la production de l’alun ou de la couperose. Parmi les indices révélateurs de procédés plus évolués, figure en premier lieu la mention éventuelle de mines auxquelles seraient associés des bassins, des cuves ou des chaudières...

  • 13 Toutefois il existe sur ce point une légère ambiguïté, dans plusieurs textes relatifs à la fabrica (...)

24En tout cas, certains des procédés employés dans les alunières de la région d’Aubin-Decazeville-Cransac à la fin du XVIIIe siècle et au début du XIXe s’inspirent nettement de ces techniques évoluées (Bonnaterre 1930; Monteil 1979, p. 61-62; Cordier 1809, p. 407, 413 et 414). Il est d’ailleurs fait référence en plusieurs occasions aux aluneries de la province de Liège, mais de manière un peu abusive (Monteil 1979, p. 61). En effet nous n’avons par exemple trouvé aucune trace d’opérations de grillage des schistes évoquant de près ou de loin les « fades » de Liège (qui sont des cuissons en meules, de lits alternés de schiste et de combustible) (Christian 1799, p. 251-255). Les ouvriers estimant sans doute que l’embrasement des houillères suffisait à remplacer le grillage intentionnel des schistes, tel qu’il était pratiqué ailleurs13.

25Souvent, on constate, entre les différentes études techniques qui ont été publiées durant la période d’activité des alunières de l’Aveyron, ou peu après, des contradictions assez surprenantes, du moins en apparence. Ainsi pour Fontaynes est-ce le cas des ajouts d’alcalis (carbonate ou sulfate de potasse) destinés comme il a été indiqué dans l’introduction, à transformer le sulfate d’aluminium en alun, beaucoup plus facile à purifier. Pour Blavier cet ajout est indispensable à Fontaynes où les alcalins manquent entièrement ou presque (Blavier 1806, p. 132). De même pour Cordier il s’agit là d’une opération normale sans laquelle on ne saurait obtenir d’alun véritable, mais seulement une pâte alumineuse, le mordant (ou beurre de mordant) qu’on a déjà évoqué et dont on reparlera plus loin (Cordier 1809, p. 414). Mais pour Du Bosc cet ajout, fort onéreux, n’est nullement indispensable à Fontaynes. Il précise qu’on n’y emploie que très rarement, ou en faible proportion, de lessive alcaline, car il y a ordinairement « au moins la moitié du minerai qui porte avec lui son alcali » (Du Bosc 1818, p. 36 et 38). Ces différences ne sont probablement qu’une question de température, celle qui est atteinte lors de la torréfaction des schistes par l’incendie, et une question de temps, celui qui s’écoule avant leur exploitation et qui permet à l’acide sulfurique (produit par le grillage des pyrites) de se combiner avec le potassium des schistes (ou avec celui des grès feldspathiques). En fin de compte tout dépend de la zone exploitée.

  • 14 Il est toutefois assez probable que le sulfate de fer fut parfois peu abondant à Fontayne. C’est e (...)

26La couperose voit également sa formation affectée par ces mêmes facteurs, et elle peut être absente de certaines mines, décomposée sans doute par la chaleur et/ou par une très longue aération. « Il ne s’en formerait point à Fontaynes » (Du Bosc 1818, p. 35). Mais on sait qu’à d’autres moments ou époques la couperose a bien été exploitée et commercialisée, à Fontaynes même (Bonnaterre 1930; Monteil 1979, p. 62 ; Tisseyre 1969, p. 372), ainsi qu’à Cransac (Bousquet 1969, p. 55)14.

27Les observations qui précèdent tendraient à prouver que de toutes les alunières qui se sont servi des schistes pyriteux, les houillères embrasées furent peut-être celles qui réservèrent le plus de surprises à leurs exploitants. Certes ces mines avaient l’avantage et l’attrait de renfermer des produits tout formés et en abondance. Mais cet avantage semble avoir été contrebalancé par l’irrégularité des gisements et la variabilité de leurs produits, ce qui fut, en d’autres lieux au moins, un inconvénient ressenti dès l’époque médiévale, et a fortiori à la fin du XVIIIe siècle et au début du XIXe. Peut-être faut-il voir dans ces handicaps l’une des raisons (mais certainement pas la seule) qui pourrait expliquer le développement limité, et plutôt chaotique des alunières du Nord de l’Aveyron (Tisseyre 1969). Sans doute aurait-il fallu qu’à l’instar d’autres aluneries mieux situées elles abandonnent l’exploitation des parties touchées par l’incendie et y substituent l’extraction, le grillage et l’effleurissage des schistes qui avaient été préservés des effets de l’embrasement (Cavillier 1797-1798, p. 770-771). Cela aurait permis, avec une production constante en composition et en qualité, de passer à un stade industriel et de s’y maintenir. Mais l’enclavement du Rouergue n’était pas de nature à favoriser des projets de ce genre (Affre 1903, p. 9-10; Tisseyre 1969, p. 371, 73, 75). Et, de toute façon, ces transformations seraient arrivées trop tard, à une époque où le prix de l’alun allait bientôt s’effondrer par suite de la concurrence des aluns de synthèse.

  • 15 Cette évaporation, plus poussée que celle qu’impose la cristallisation de l’alun ou de la couperos (...)

28Les variations qualitatives et quantitatives que présentent les sels qui sont issus des houillères embrasées, sels où dominent les sulfates d’aluminium, simples et doubles, le sulfate de fer, mais qu’accompagnent aussi beaucoup d’autres composés, et notamment de l’acide sulfurique libre, ne furent ni un obstacle ni même une difficulté pour une production particulière qui semble avoir connu, au moins régionalement, un certain succès. Il s’agit bien sûr du mordant ou beurre de mordant (appelé aussi beurre fossile) qui était obtenu de la façon la plus simple qui soit, en évaporant jusqu’à consistance pâteuse les solutions provenant du lessivage sommaire des schistes des houillères embrasées (pour Fontaynes la composition d’une de ces solutions est donnée dans Combes et Lorieux 1823, p. 435)15. Cette production ne nécessitait que des manipulations élémentaires et ne requérait aucun ajout de lessive alcaline, ce qui la rendait la plus économique possible. Elle était commercialisée sous cette forme pâteuse, et servait à l’industrie textile et à celle des cuirs et peaux. Elle avait en outre l’avantage de s’adapter à toutes les aluneries, y compris les plus petites, celles qui pouvaient ne comporter qu’un seul ouvrier, souvent à temps partiel (Monteil 1979, p. 62).

2. 3. Aluns et formations du Jurassique

  • 16 Il ne semble pas que les niveaux pyriteux des schistes bitumineux du Toarcien inférieur des Causse (...)

29Avec les schistes pyriteux du Jurassique on retrouve des mines et des procédés d’extraction et de purification de l’alun que l’on pourrait qualifier de classiques, par opposition aux alunières des houillères embrasées que l’on vient d’évoquer. Ces dernières en effet furent contraintes de s’adapter à des situations très variées, à cause de l’hétérogénéité des gisements et des répercussions qu’elle eut sur les procédés susceptibles d’être mis en œuvre dans les aluneries. D’où la diversité des techniques que l’on pressent, sur le long terme, à Cransac et Aubin. De ce point de vue, la situation des alunières qui utilisèrent les schistes pyriteux constituant le mur et le toit des faisceaux de charbon du Jurassique des Causses fut bien différente. L’exploitation de ces schistes, certes moins fructueuses que celle des houillères embrasées, était plus facile à gérer, leurs caractéristiques étant plus uniformes16. Mais ces alunières connurent quand même des transformations profondes, car elles étaient issues d’anciennes exploitations de couperose. On y reviendra plus loin.

30Les couches de charbon du Jurassique sont intercalées dans les niveaux calcaires et marno-calcaires des Causses, et plus particulièrement des Grand Causses au sud de Millau, Larzac et Causse Noir. Elles appartiennent au Bathonien inférieur (Mennessier et al. 1984, p. 17 à 19). Ces charbons, appelés houilles ou lignites selon les auteurs, furent utilisés comme combustible jusqu’au milieu du XXe siècle (Rouire 1946). La couche de charbon faisant l’objet d’exploitations a généralement moins de 60 cm d’épaisseur ; elle est assez irrégulière et peut affecter la forme de lentilles. Dans la plupart des cas elle est comprise entre deux niveaux de schistes pyriteux qui furent utilisés pour la fabrication de la couperose et de l’alun ; ils ont entre 10 et 15 cm d’épaisseur, mais peuvent s’amenuiser et manquer aussi. Il arrive parfois que la couche de charbon soit divisée horizontalement par un nerf calcaire peu épais. D’autres couches de charbon peuvent se rencontrer dans le Bathonien inférieur, mais elles sont presque toujours trop minces pour justifier leur exploitation.

  • 17 Les alunières de la région de Saint-Georges-de-Luzençon ont connu plusieurs déplacements au début (...)
  • 18 On devrait plutôt dire qu’ils continuaient à s’effleurir, car le début de cette transformation « s (...)

31Les alunières qui utilisèrent les schistes pyriteux du Bathonien inférieur connurent un développement important dans la région de Saint-Georges-de-Luzençon (fig. 1)17. Les schistes pyriteux étaient extraits en même temps que la houille mais stockés à part, à l’extérieur de la mine, à côté des haldes formées par les autres stériles. Ils commençaient à s’y effleurir sous l’action de l’air, de la pluie et de la chaleur dégagée par l’oxydation des pyrites18. Puis ils étaient descendus vers l’alunerie où leur effleuris-sage se poursuivait, avant d’être lavés plusieurs fois dans des bassins, afin d’extraire les sels qui s’étaient formés à l’intérieur des schistes, sels qui étaient composés pour l’essentiel de sulfate de fer et de sulfate d’aluminium, comme il a déjà été indiqué (cf. 1). On a déjà signalé que si l’on voulait privilégier la fabrication de l’alun, un effleurissage plus poussé permettait un développement plus important du sulfate d’aluminium, donc de meilleures possibilités de transformation ultérieure en alun, et qu’il permettait également d’éliminer la plus grande partie de la couperose qui se décompose en s’oxydant (Du Bosc 1818, p. 20). Mais comme le note Du Bosc, « on est pressé de jouir », et l’effleurissage demeurait insuffisant (Du Bosc 1818, p. 27).

32Rappelons d’ailleurs que nous n’avons pas trouvé mention, pour les schistes pyriteux du Bathonien inférieur des Causses (pas plus que pour les schistes houillers du bassin d’Aubin-Decazeville-Cransac) d’opérations de grillage spécifiques, sur le modèle de celles qu’on pratiquait par exemple à Liège (site de référence souvent cité à propos des alunières de l’Aveyron). On y édifiait des meules, les « fades », constituées, comme on l’a vu, d’une alternance de couches de combustible et de couches de schistes, auxquelles on mettait le feu, tout en contrôlant soigneusement leur combustion (Christian 1799, p. 251-255). Sans doute cette opération n’était-elle pas vraiment indispensable, car les schistes pyriteux du Bathonien inférieur étaient souvent bitumineux et comportaient également de minces filets de houille, ce qui suffisait, une fois mis en tas, à déclencher spontanément leur grillage. C’est en tout cas ce qui ressort des expériences effectuées en 1815 sur le dépôt de plus de 3000 tonnes de schistes pyriteux qu’on avait accumulé près de la nouvelle usine construite à Meyrer, après l’abandon de l’usine de Lavencas, deux sites peu éloignés l’un de l’autre (Du Bosc 1818, p. 24-27). Mais on peut supposer que ces bonnes dispositions en faveur du grillage (ou d’un effleurissage plus poussé) étaient dues seulement à l’arrêt provoqué par le transfert de l’alunerie, et qu’elles ne durèrent point, comme le suggère la réflexion de l’Ingénieur Du Bosc rapportée précédemment, qui regrettait que le désir de jouir le plus rapidement possible de bénéfices l’emportât sur la rigueur nécessaire à une saine exploitation.

  • 19 Il est sûr qu’on manque d’analyses utilisables sur les schistes pyriteux de l’Aveyron, et que ce s (...)

33Concernant la présence d’alcalin nécessaire à la transformation du sulfate d’aluminium en alun, les auteurs s’accordent à considérer que les schistes du Bathonien inférieur des Causses en étaient dépouvus, bien plus que les schistes de Fontaynes19. Or, comme le précise Du Bosc, « un des grands objets de dépense, surtout à Saint-Georges, est l’achat des matières alcalines » (Du Bosc 1818, p. 38). Il était donc hors de question, dans ces conditions, que l’on cherchât à parfaire la décomposition de la couperose par un excès d’alcalin, afin de l’éliminer entièrement (cf. 1). D’autant qu’elle était en général bien plus abondante que l’alun, ce qui était dû pour une large part au fait que l’effleurissage avait été fait trop hâtivement et qu’il était donc fort incomplet.

  • 20 Une variante de ce procédé semble avoir été temporairement en usage à Saint-Georges-de-Luzençon; e (...)

34En général on séparait d’abord la couperose du sulfate d’aluminium, par concentration et refroidissement de la lessive issue du lavage des schistes, comme il a été indiqué précédemment (cf. 1). Puis on ajoutait à la solution restante la lessive alcaline, le tout étant remis à chauffer et concentré, de sorte que l’alun qui s’était formé, très soluble à chaud, cristallise au refroidissement. C’est le procédé qu’on applique habituellement aux schistes pyriteux. Il permet d’obtenir, séparément, de la couperose brute et de l’alun brut, que l’on pourra ensuite raffiner à la demande par redissolution et recristallisation lente. Ce procédé classique est aussi celui qui est décrit à Saint-Georges-de-Luzençon (Du Bosc 1818, p. 27)20.

  • 21 Parlant des mines des Causses, vers 1816, Du Bosc note que « la quantité de sulfate de fer obtenue (...)

35Les deux principaux produits préparés dans les aluneries de la région de Saint-Georges-de-Luzençon étaient donc, à la fin du XVIIIe siècle et au début du XIXe, la couperose et l’alun. Or on conçoit aisément que les proportions relatives de ces deux produits pouvaient varier notablement en fonction des caractéristiques de l’effleurissage, de la lixiviation et des cristallisations successives. Ce que Du Bosc résumait en écrivant « cette proportion de l’alun à la couperose varie à l’infini » (Du Bosc 1818, p. 39). Cet auteur précisait encore qu’en 1805-1806 on comptait 3/5 de couperose et 2/5 d’alun, soit 60 % contre 40 % (idem)21. Ce sont à peu près les mêmes chiffres que donne Blavier pour cette période, 4/7 contre 3/7, soit environ 57 % contre 43 %, en précisant toutefois que de tels chiffres ne peuvent être atteints qu’avec un minerai convenablement effleuri et lessivé (Blavier 1806, p. 123). Mais on pouvait faire mieux, puisque Du Bosc signale, pour un essai effectué à Lavencas en 1814, 46 % de couperose pour 54 % d’alun, rapport qui eut été sans doute très largement dépassé, au bénéfice de l’alun, si l’on eût veillé à ce que l’effleurissage fût parfait.

36Ces chiffres correspondent en fait à une période où se manifestait une certaine volonté d’amélioration, voire de transformation, des procédés artisanaux et industriels. Il est vraisemblable que dans les alunières de la région de Saint-Georges-de-Luzençon, comme dans beaucoup d’autres, ce fut une préoccupation tardive. Initialement on se souciait sans doute assez peu des caractéristiques des produits que l’on extrayait, et il est fort probable que l’alun n’y ait même pas été identifié, car il se trouvait en situation très minoritaire, compte tenu du caractère sommaire de l’effleurissage que l’on devait pratiquer alors. Dans ces conditions il est normal que le produit retiré des schistes pyriteux des Causses ait toujours été qualifié de couperose dans les documents anciens, ce qu’il était effectivement et pour une très large part (cf. 3).

  • 22 On voit dans d’autres régions tout ce qu’on aurait pu tirer de ces inventaires d’ateliers des XVe (...)

37On peut donc se demander à partir de quelle époque l’alun des schistes pyriteux des Causses fut distingué de la couperose, et sous quelles influences on chercha à en développer la fabrication, au détriment de celle du sulfate de fer ou couperose qui devait être la seule production ancienne de ces schistes. Peut-être existe-t-il des inventaires d’ateliers qui pourraient nous fournir quelques éléments concernant l’émergence d’une fabrication d’alun au sein des anciennes exploitations de couperose, car il est évident que nous ne connaissons que la phase ultime de ces évolutions, celle de la fin du XVIIIe et du début du XIXe siècle.22. Il est possible d’ailleurs qu’il n’y eut pas évolution, mais introduction et adaptation d’une technique étrangère. Ce pourrait être à cela que faisaient allusion différents auteurs qui se référaient au modèle liégeois. Il ne s’agirait pour lors que de la transformation planifiée d’anciennes fabriques de couperose en fabriques d’alun, plus rentables, transformation qui pourrait ne pas avoir été, dans nos régions, antérieure au XVIIIe siècle.

  • 23 Le contenu en sulfate d’aluminium des schistes pyriteux, sommairement effleuris, du Jurassique des (...)

38On peut se demander encore s’il y eut dans les Causses, à quelque moment-avant ou après cette transformation profonde des fabriques de couperose –une production de « beurre de mordant » pâteux, analogue à celui qu’élaborèrent certaines aluneries de la région d’Aubin-Cransac23. Il n’est pas exclu que les archives et les études concernant le commerce des ingrédients utilisés par les artisans du textile, des cuirs et peaux de la région de Millau nous renseignent sur ce point, comme sur beaucoup d’autres pratiques qui pouvaient employer la couperose et l’alun produits dans la région (Frayssenge 1990, p. 351-361).

3. Les questions de chronologie et d’histoire

  • 24 Même en s’en tenant, comme on l’a indiqué au début, aux seuls gisements, procédés d’extraction et (...)

39Il ne s’agit pas ici de faire l’histoire des aluns de l’Aveyron, ce que nous serions bien en peine d’esquisser24. Par contre on souhaiterait rappeler quelques-unes des dates, bien trop rares, dont on dispose sur les périodes les plus anciennes de ces exploitations, et quelques dates correspondant à des faits marquants plus récents, ou à des évolutions tardives, en y incluant aussi celles qui ponctuèrent le déclin de ces fabrications et leur extinction définitive. Toutefois il nous semble utile de ne pas nous en tenir uniquement à ces données chronologiques éparses, mais de chercher à comprendre dans quelle mesure elles peuvent répercuter certaines phases importantes de l’histoire des mines et des produits miniers, voire, plus tardivement, de l’histoire de la chimie naissante.

  • 25 Ce qui ne diminue pas, loin s’en faut, l’intérêt qu’il y aurait à réunir l’ensemble de ces pièces (...)

40Il faut préciser ici que la plupart des actes dont nous disposons sur les mines d’alun, de couperose et de charbon de l’Aveyron, pour les périodes antérieures au XVIIe siècle, ont été signalés dans des journaux ou des bulletins régionaux. Ils sont généralement le fait d’erudits locaux qui ne les ont pas vraiment exploités, à de rares exceptions près, se contentant d’en publier quelques passages certes fort intéressants, mais malheureusement presque toujours sans référence, et de façon anonyme comme c’est souvent le cas pour les articles de presse. Toutefois les recoupements effectués avec d’autres auteurs et avec les quelques pièces d’archives correctement répertoriées, ainsi que les comparaisons effectuées avec d’autres régions, ne semblent pas laisser place à de grandes incertitudes, quant aux périodes concernées25.

  • 26 Mais pas suffisamment celle des archéologues qui ont rarement recherché des traces d’utilisation d (...)
  • 27 Bulletin paroissial de Saint-Georges de décembre 1978. Les actes du 29 septembre 1377 et du 25 nov (...)
  • 28 En réalité l’exploitation de la houille à Aubin est certainement bien plus ancienne si l’on se réf (...)

41Le début de l’exploitation du charbon est, comme on pouvait s’y attendre, un point qui a beaucoup attiré l’attention des érudits26. Pour le charbon du Jurassique des Causses on dispose de plusieurs notes publiées très brièvement dans le Bulletin paroissial de Saint-Georges-de-Luzençon. Les plus nombreuses sont probablement dues à Pierre Hérail ; elles attestent que le charbon était exploité, sur la rive droite du Cernon, à quelques kilomètres au sud de Saint-Georges-de-Luzençon, dès 137727. C’est également à la fin du XIVe siècle, en 1391, que remonte la première mention d’exploitation de la houille à Aubin (Mazars 1982, p. 45)28. Aux XVe et XVIe siècles les mentions deviennent beaucoup plus nombreuses, qu’il s’agisse des charbons du Jurassique ou de ceux du bassin houiller d’Aubin. Mais ce n’est pas notre propos.

  • 29 10 septembre 1495, A. A., 3E, 4557, 124 ; 13 mars 1534, minutes du Guion Cadars, notaire à Creisse (...)

42L’exploitation de la couperose des schistes pyriteux du Bathonien inférieur des Causses apparaît plus tardivement que celle du charbon, dans les documents dont nous disposons, qui sont de 1495, 1534, 1548, 1554, 1559, 1564...29. La couperose y est presque toujours associée au charbon. On notera qu’à cette époque elle ne semble pas être associée à l’alun, ce produit ne figurant pas encore dans ces mêmes documents. Ce qui est assez normal puisqu’on a vu que dans les Causses, comme en beaucoup d’autres lieux, la fabrication de l’alun avait dû se greffer tardivement sur celle de la couperose, à la suite de transformations profondes des procédés de traitement et de cristallisation, empruntés probablement à des aluneries extérieures à l’Aveyron.

  • 30 L’organisation de la production de l’alun de France, aux XVe et XVIe siècles, a été évoquée briève (...)

43La situation était sans doute très différente dans le Nord de l’Aveyron. À Aubin et Cransac l’alun existait pratiquement à l’état natif dans les houillères embrasées. Il n’avait donc pas besoin d’être élaboré par des procédés complexes, comme ceux qui n’apparurent sans doute que bien plus tard dans les exploitations de couperose des schistes pyriteux des Causses. Cette précocité des exploitations d’alun du Nord de l’Aveyron semble un fait acquis, car l’alun est déjà mentionné à Aubin dans un acte du 10 novembre 1504 « qui en rappelle un précédent de la fin du XVe siècle » (Mazars 1982, p. 43). En outre on connaît l’arrêt célèbre du Parlement de Toulouse du 28 Mai 1506 qui confirmait les lettres du Roi interdisant de lever la dîme sur les mines « d’alun, couperose, vitriol et soufre » de Cransac (Archives du Tarn-et-Garonne, A. 322 ; Bousquet 1969, p. 55). On peut se demander si cet arrêt, imposé avec quelque difficulté semble-t-il par le pouvoir royal, n’entrait pas dans la politique minière engagée sous Charles VI, par son édit du 30 Mai 1413, poursuivie et développée par ses successeurs et particulièrement par Louis XI, qui visait à assurer une certaine indépendance au royaume, vis-à-vis de ses fournisseurs étrangers. Et se demander par la même occasion si le développement des mines de couperose des Causses à la fin du XVe siècle et au début du XVIe ne pourrait pas être en relation avec les avantages accordés aux prospecteurs et aux mineurs par ledit de 1471 (Migneron 1832, p. 550-551). D’autant que cette période est une période de tension entre la France et la Papauté, la première cherchant à réduire ses importations d’alun en provenance d’Italie, ou à s’en affranchir (Singer 1948, p. 159 ; Delumeau 1962, p. 48-49)30.

44Passée la période des débuts, celle qui a suscité le plus d’intérêt de la part des chercheurs, nous ne disposons que de peu d’informations sur les exploitations des Causses comme sur celles du Nord de l’Aveyron. Pourtant les actes, fort nombreux sans doute, du XVIIe siècle et de la première moitié du XVIIIe siècle, devraient, plus que ceux des périodes antérieures, nous fournir des renseignements sur les procédés et les produits, à une époque où de profondes mutations techniques s’annonçaient à l’horizon. Ce qui justifierait amplement que l’on s’y intéressât, même si l’on imagine que la continuité était plutôt la caractéristique dominante de cette époque, avec une production de couperose largement majoritaire, voire exclusive, dans les Causses, et, dans le nord du département, de l’alun, de la couperose, du soufre et du sel ammoniac.

45Or les renseignements qui ont été retenus pour cette époque ont trait surtout à l’importance de la production dans le Nord de l’Aveyron, où le médecin et premier consul de Villefranche, Claude des Bruyères, signale en 1649 qu’on produisait à Cransac jusqu’à un quintal d’alun par jour (sans doute une cinquantaine de kg) (Mazars 1964, p. 18-19). Ce que corroborait la déposition, plus ancienne de près d’un siècle, d’un marchand nommé Follet « faisant trafic ordinaire d’aluns, à 8 mulets, qui disait allé quérir ledit alun en ladite montagne de Carensac » (Bousquet 1969, p. 55 et 164), La documentation sur les gisements, les procédés et les produits s’enrichit considérablement vers la fin de l’Ancien Régime. Elle connut même un développement spectaculaire, porté sans doute par l’intérêt accordé aux manufactures et à leurs pratiques, dans le sillage des Encyclopédistes. C’est à cette époque qu’apparaissent les premières publications techniques régionales sur l’alun. Cette évolution des mentalités et des comportements débouche sur une volonté de transformation des alunières qui concerne ceux qui les exploitent, certes, mais aussi leur entourage économique et financier. L’époque révolutionnaire, avec sa volonté affichée de valoriser et de développer les ressources de la nation, gage d’indépendance, est une période plutôt faste pour les aluneries de la région, période qui se prolonge sans grand changement sous l’Empire où ces exploitations bénéficieront en outre des contraintes du blocus continental. Aussi est-ce tout naturellement que les procédés utilisés dans les fabriques d’alun aveyronnaises à la fin du XVIIIe siècle et au début du XIXe se trouvent au cœur des exposés qui ont été faits ici-même, et successivement, sur l’alun des schistes pyriteux des houillères embrasées du bassin d’Aubin-Decazeville-Cransac, et sur celui des schistes pyriteux du Bathonien inférieur des Causses (cf. 2). On a veillé toutefois à ne pas masquer les différences importantes que l’on perçoit pour les périodes qui précédèrent. Ce sont d’ailleurs sur les procédés de ces époques anciennes qu’on souhaiterait voir se poursuivre les recherches, compte tenu de l’intérêt que leur confère leur antériorité et les transformations ultérieures qui les concerneront.

46Toutefois les alunières du département de l’Aveyron ne connurent le développement espéré que durant de brèves périodes, malgré un contexte politique plutôt favorable (Tisseyre 1969 et 1977). On en rendit responsable, en vrac, l’état déplorable des communications, ce qui n’était pas faux, le manque de rigueur de certains exploitants trop pressés, l’effritement des bénéfices et la concurrence, sur lesquels on reviendra. Quoi qu’il en soit, les alunières de l’Aveyron fermèrent les unes après les autres. Dans le bassin d’Aubin-Decazeville-Cransac il y avait encore 4 alunières en 1809, mais plus que 2, à l’existence languissante, en 1823 et plus aucune en 1870. Il en fut de même pour les alunières de la vallée du Cernon qui étaient encore actives en 1816, mais dont ne persistait plus que le souvenir lointain en 1870, malgré une tentative avortée de reprise vers le milieu du siècle (Boisse 1870, p. 106 et 201 ; Du Bosc 1818, p. 25 ; Écho de la Dourbie, 16-7-1855 et Bull. paroissial de Saint-Georges, 3 mars 1979). Quel que soit le détail de ces fermetures et réouvertures successives (sur lesquelles il ne nous est pas possible de nous arrêter) la cause principale de ces abandons n’est pas celle que Boisse leur attribue lorsqu’il écrit, reprenant en cela un thème récurrent, que les alunières « ont toutes succombé, frappées de mort par la concurrence des aluns d’Italie » (Boisse 1870, p. 106).

47Il faut d’abord noter que les exploitations de la Tolfa entrèrent en récession dès la fin du XVIIIe siècle et le restèrent tout au long du XIXe Aussi n’étaient-elles pas en mesure de concurrencer qui que ce fût, leur production passant de plus de 1800 tonnes au milieu du XVIe siècle, à moins de 500 tonnes à la fin du XVIIIe siècle et au début du XIXe. Ces exploitations connurent en outre des problèmes de tous ordres au cours du XIXe siècle qui hâtèrent leur disparition de la scène internationale (Delumeau 1962, p. 123-128 et 144-145).

  • 31 Voir le point de vue de Chaptal exprimé lors du Conseil d’Administration de la Société d’Encourage (...)

48La véritable concurrence des aluns de l’Aveyron fut plutôt celle des aluns de synthèse, fabriqués à partir de l’acide sulfurique. Mais les fabricants continuèrent pendant longtemps à les appeler alun de Rome, pour d’évidentes raisons commerciales31.

  • 32 Sur ces question de prix voir également, dans ce même volume, la note 56 dans Picon 2005.

49Quoi qu’il en soit, le prix de l’alun allait s’effondrer. Il valait plus de 80 francs le quintal métrique dans les premières années du XIXe siècle, pour ne plus en valoir qu’une cinquantaine vers 1815 (Du Bosc 1818, p. 39) et tomber à moins de vingt francs en 1823 (Combes et Lorieux 1823, p. 436). On comprend que les alunières de l’Aveyron ne purent survivre à pareille dépréciation32.

50Reste à dire quelques mots du volume de la production. En 1802, Monteil attribue à Fontaynes une production annuelle de 15 tonnes, et à Lavancas près de Saint-Georges-de-Luzençon, 73 tonnes par an (Monteil 1979, 2ème partie, p. 10). D’après Cordier, 50 chaudières auraient permis de fabriquer en 1809, dans 3 ateliers de la région de Fontaines, 170 tonnes d’alun (Cordier 1809, p. 413, note 1). C’est le chiffre qui a été repris dans la plupart des publications. Mais, soit qu’il ait été considérablement majoré (ce qui paraît peu probable, cf. 4), soit que la production ait baissé rapidement, Du Bosc, en 1818, n’accorde plus à Fontaynes que 60 à 70 tonnes par an. Pour Lavencas, mais pour les années 1805 et 1806 (en 1818 la fabrique était fermée depuis plusieurs années ; elle sera rouverte un peu plus loin, à Mayrer, en 1816-1817) la production annuelle était d’environ 24 tonnes d’alun et 36 tonnes de couperose (Du Bosc 1818, p. 39-40).

  • 33 Indiquons à titre de comparaison que la production de Phocée, vers le milieu du XVe siècle, peut ê (...)

51Peut-être faut-il ajouter aux chiffres précédents celui du beurre de mordant qui pouvait être produit artisanalement, en dehors de tout contrôle, mais sans doute, à partir de 1807, à l’extérieur des concessions qui furent accordées dans la région de Fontaines. Il est peu probable toutefois que cette fabrication ait été très importante, aussi peut-on considérer dans ces conditions que la production globale d’alun, dans le département de l’Aveyron, a dû varier, au cours des deux premières décennies du XIXe siècle, entre moins de 100 tonnes par an et près de 200, selon les années. Ce qui est loin d’être négligeable, compte tenu de la production, inférieure à 500 tonnes, de la Tolfa à cette même époque33.

52Quant aux débouchés ils se trouvaient plutôt vers le nord ou l’ouest du département, à Montauban, Figeac, Cahors, Aurillac, Toulouse, Villefranche-de-Rouergue, pour Fontaines, vers le sud et le centre, à Montpellier, Millau, Albi, Rodez pour Saint-Georges (Blavier 1806, p. 123 et 133; Du Bosc 1818, p. 40; Bousquet 1969, p. 55). Mais l’étude de ces approvisionnements, et celle de leurs utilisations spécifiques selon la nature des produits, restent à faire.

4. Les questions de matériel et d’installations

53On trouve dans l’étude du Chevalier Du Bosc, Ingénieur au Corps royal des Mines, deux inventaires précis du matériel et des installations, existant à Fontaynes et à Lavencas (inventaires dont il était redevable à l’Ingénieur Gardien) (Du Bosc 1818, p. 28 et 37).

54À Fontaynes, l’alunerie comportait les éléments suivants :

  • 11 bassins de lessivage (pour l’épuisement des schistes),
  • 3 bassins de recette ou de repos (pour la réception des eaux de lessivage et leur clarification),
  • 7 chaudières en fonte et 8 en plomb (pour la concentration des lessives),
  • 12 cristallisoirs (en bois), dont 3 de forme pyramidale (servant au raffinage),
  • 1 treuil et des pompes en bois,
  • diverses constructions à usage de chaufferie, forge, magasin, bureaux, logement, etc.

55À Lavencas, l’alunerie, fermée au moment de cet inventaire, comportait les éléments suivants :

  • 2 bassins de lessivage,
  • 1 bassin de recette,
  • 2 cuves de dépôt (pour la clarification des lessives),
  • 8 chaudières en plomb,
  • 4 cristallisoirs doublés en plomb,
  • 7 cristallisoirs en bois,
  • 1 cuve en bois,
  • diverses constructions à usage de chaufferie, magasins, bureaux, logement, etc. Un pont aqueduc à double étage.

56À ces inventaires on peut ajouter quelques remarques concernant le nombre de chaudières utilisées à Fontaynes. Cordier indique en effet qu’elles étaient en 1809 au nombre de 50, alors qu’il n’en resterait plus qu’une quinzaine d’après l’inventaire de Du Bosc, qui est plus tardif (autour de 1818) (Cordier 1809, p. 413). Il y aurait là un élément qui tendrait à confirmer la production annuelle de 170 tonnes d’alun indiquée pour 1809, et la baisse ultérieure correspondant à la production de 60 à 70 tonnes, signalée par Du Bosc en 1818.

57On aura encore noté dans ces inventaires l’utilisation de chaudières en plomb (à côté de quelques chaudières en fonte réservées aux premières évaporations), et surtout l’absence de chaudières en cuivre qui sont la règle à la Tolfa, et, plus généralement, dans toutes les alunières qui fabriquent de l’alun d’alunite. C’est que le cuivre ne pouvait être employé dans la fabrication de l’alun des schistes pyriteux dont les lessives sont très acides et corrosives (Combes et Lorieux 1823, p. 435). Mais les chaudières en plomb ont d’autres défauts, comme leur faible résistance mécanique qui obligeait pour le moins à les changer tous les ans à Liège (Christian 1799, p. 264). À Fontaines la situation n’était pas meilleure. Cordier écrivait en effet que « la plus grande difficulté qu’on ait eu à vaincre dans l’origine, consistait en ce que les chaudières de plomb résistaient très-peu de tems, sans se tourmenter au point qu’il fallait interrompre le travail » (Cordier 1809, p. 414). Il conseilla de les doubler avec des plaques de fonte très minces, ce qui avait déjà été expérimenté et, avec succès dans d’autres aluneries, comme Douthweiler dans le département de la Saare (Cavillier 1797-1798, p. 780).

  • 34 C’est l’occasion de rappeler que l’expression de schistes pyriteux recouvre en fait toutes les var (...)

58On terminera avec une dernière remarque sur l’absence de martinet dans ces inventaires, et plus généralement dans l’ensemble des documents relatifs aux alunières de l’Aveyron auxquels nous avons eu accès. Absence un peu surprenante si l’on considère que les martinets semblent avoir été nombreux dans les mines de couperose et d’alun du Lyonnais et du Beaujolais (Bautier 1975, p. 107-109 et note 13). Mais la résistance mécanique plutôt faible des schistes, accentuée par leur effleurissage, ne nécessitait pas de broyages préalables, et donc pas de mécanisation34.

5. Les grandes lignes de l’évolution technique

59Ainsi les alunières de l’Aveyron offrent-elles, dans un cadre géographique restreint, une grande variété de gisements et de procédés d’extraction ou de fabrication. Les uns relèvent plutôt des aluns naturels, les autres des aluns artificiels (ou fabriqués par artifice). Les caractéristiques générales de ces alunières et les grandes lignes de leur évolution technique serviront de conclusion à cette étude préliminaire qu’on souhaite voir suivre de développements qui devraient inclure, entre autres, des recherches sur le terrain et en laboratoire.

5. 1. Le Nord de l’Aveyron

60Les houillères embrasées du Nord de l’Aveyron ressemblent beaucoup à des gisements d’aluns naturels. Pour les exploiter il fallut probablement appliquer ou retrouver, dans un premier temps, des modes de production rudimentaires. On ignore à quelle époque débutèrent ces aluneries primitives, mais il y avait des houillères embrasées au XIIIe siècle, et l’alun figure déjà dans les actes du XIVe siècle. Le mode de production le plus simple consista peut-être à extraire les concrétionnements salins, souvent massifs, des houillères embrasées, et à les commercialiser sans autre traitement qu’un tri sommaire selon la couleur, la consistance ou la saveur. Il est vraisemblable que des opérations aussi élémentaires ne cessèrent jamais, tant qu’il y eut des dépôts massifs à exploiter, dont on sait qu’ils se reformaient peu à peu.

61A un degré plus avancé des connaissances et à une plus grande maîtrise des techniques correspondit l’extraction des sels qui imprégnaient les schistes calcinés, par lessivage pratiqué semble-t-il à froid. Un traitement des lessives facile à mettre en œuvre, est celui qui consiste à les réduire par évaporation à chaud jusqu’à l’obtention d’un produit de consistance pâteuse. C’est le beurre de mordant dont on sait qu’il était encore commercialisé à la fin du XVIIIe siècle et au début du XIXe. Ses commencements nous échappent, or il n’est pas exclu qu’un procédé aussi simple soit fort ancien. Il se peut qu’il ait laissé quelques traces dans des actes qu’il faudrait rechercher. Mais c’est surtout l’absence de procédés plus complexes de traitement des lessives qui suggérera la fabrication de beurre de mordant, et le recoupement d’observations de ce type qui le prouvera.

62Car l’obtention de sels bien cristallisés et séchés exige plus de connaissances et de pratique, ne serait-ce que pour juger de la concentration optimale des lessives, qui permet d’éviter la formation de beurre de mordant et favorise au contraire le développement des cristaux bien formés lors du refroidissement. Elle exige aussi des installations plus complexes avec des bassins, des chaudières et des cristallisoirs que l’on pourrait peut-être identifier dans des inventaires d’ateliers, ou plus simplement encore par des indications sur le stockage et le conditionnement des produits dans l’atelier ou pour le transport (en sacs ou en paniers, par exemple, pour des produits secs). Avec la couperose, l’obtention des produits secs bien cristallisés est assez aisée, et les mines de charbon et de couperose des Causses devaient nécessairement en maîtriser la technique, dès la fin du XVe siècle, ce qui devait être le cas aussi dans le Nord de l’Aveyron. Pour l’alun, qui pouvait exister tout formé dans les houillères embrasées, les difficultés n’étaient pas plus grandes, et même la séparation éventuelle de l’alun et de la couperose simultanément présents dans certaines de ces mines, ne constitua probablement pas un obstacle sérieux quand on se rendit compte de l’intérêt qu’il y avait à effectuer cette séparation. D’ailleurs ces deux substances sont nommées séparément, parmi les productions de ces mines, dès le XVIe siècle, ce qui n’implique pas nécessairement un degré de pureté très accompli, pour l’un et l’autre produit. Il faut rappeler que l’alun de Cransac fut jugé parfois de mauvaise qualité au XVIIe siècle, ce qui ne veut pas dire qu’on ne savait pas le purifier.

63Beaucoup plus difficile à extraire des lessives était le sulfate d’aluminium qui se concentrait dans les eaux-mères restant après la cristallisation de l’alun, et/ou de la couperose. Pratiquement il fallait soit le transformer en beurre de mordant en évaporant la solution à chaud, soit le transformer en alun, cristallisable, ce qui supposait un niveau de connaissance encore plus élevé, car il était pour cela indispensable d’ajouter une lessive alcaline. On ne sait pas à quelle époque ce procédé fut mis en œuvre dans le Nord de l’Aveyron ; il l’était en tout cas à la fin du XVIIIe siècle où il dut être emprunté aux alunières d’autres régions (Liège ?). La mention d’achat de potasse dans des actes suffirait à identifier le procédé. En tout cas il s’agit, avec l’ajout d’alcalin, d’une production qui relève désormais des aluns artificiels.

64Toutefois on notera qu’il ne semble pas y avoir eu dans le Nord de l’Aveyron de production d’aluns artificiels qui auraient exploité par grillage et par effleurissage des schistes pyriteux non calcinés, que l’embrasement des houillères avait laissés indemnes, comme ce fut le cas dans d’autres régions où cette production prit souvent le relais des schistes calcinés par les incendies. Car les réserves de schistes calcinés y étaient jugées par trop insuffisantes, ne permettant pas un développement qui maintienne les alunières en activité, et leur assure un bénéfice sur le moyen terme. Or on n’a pas l’impression que des tentatives de ce genre aient été faites dans le Nord de l’Aveyron.

5. 2. Le Sud de l’Aveyron

65L’exploitation des schistes pyriteux du Bathonien inférieur des Causses semble avoir connu des évolutions plus simples, au moins en apparence. Initialement, c’est-à-dire vers les XVe et XVIe siècles, il ne s’agissait semble-t-il que de fabrication de couperose. Celle-ci cristallisait facilement à partir des lessives obtenues en laissant les schistes s’efffeurir sommairement, puis en les lavant et en concentrant à l’ébullition les solutions ainsi obtenues. Il suffisait ensuite de les refroidir pour recueillir de la couperose impure, cristallisée, que l’on pouvait raffiner par redissolution et recristallisation lente.

66Mais on pouvait aussi, en poussant longtemps l’effleurissage – parfois une année ou deux dans certaines aluneries étrangères-arriver à décomposer la plus grande partie de la couperose et à développer dans les schistes du sulfate d’aluminium qu’on transformait en alun, en ajoutant une lessive alcaline à la solution qui résultait de l’épuisement des schistes par l’eau. Cet ajout se faisait souvent après concentration de la solution à l’ébullition, l’alun cristallisait alors au refroidissement. Il aurait été possible d’améliorer encore le rendement de ces opérations en procédant au grillage des schistes effleuris, mais l’opération ne semble pas avoir été mise en œuvre dans les alunières des Causses. Pas plus que celle qui aurait consisté à se débarrasser de la couperose restante par un excès de potasse, ce qui eût été prohibitif dans le contexte économique régional.

67Tous ces procédés relèvent évidemment de la fabrication des aluns artificiels. Certains d’entre eux, les plus expéditifs et les moins onéreux, ont été utilisés avec quelque succès dans les alunières des Causses, sûrement dès la fin du XVIIIe siècle, voire avant, ce qui reste à démontrer. Sans doute peut-on supposer que des fabriques locales s’étaient mises à l’école d’exploitations étrangères. En tout cas les alunières des Causses furent des élèves assez moyens, et leurs résultats plutôt médiocres, ne parvenant qu’exceptionnellement à produire plus d’alun que de couperose.

***

68Et pour conclure, ce furent les aluns de synthèse, élaborés par action de l’acide sulfurique sur différents matériaux alumineux, des argiles préalablement grillées par exemple, qui entraînèrent la disparition définitive de tous les aluns de l’Aveyron. Ainsi la production aveyronnaise se situe-t-elle effectivement entre aluns naturels et aluns de synthèse, selon le titre retenu pour cette communication.

Bibliographie

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Notes

1 Des raisons personnelles intervinrent aussi dans ce choix, qui sont l’accueil et le soutien sans faille dont nous avons bénéficié auprès des chercheurs œuvrant dans cette région. Je dois à l’amitié de Monsieur Lucien Dausse, membre de la Société des Lettres, Sciences et Arts de l’Aveyron, une documentation irremplaçable, et extrêmement variée, à laquelle il a dû certainement consacrer beaucoup de temps, malgré sa vaste érudition, mes demandes étant bien marginales par rapport à ses centres d’intérêt habituels. Qu’il trouve ici l’expression de ma très profonde gratitude. Mes remerciements s’adressent aussi à Monsieur Philippe Abraham qui m’a généreusement confié sa propre documentation, pour une large part inédite, et dont les connaissances sur la géologie locale nous ouvriront sûrement de nouvelles perspectives de recherche dans une autre phase de ce travail. J’ai une dette de reconnaissance envers Monsieur Lucien Mazars, Maire et Conseiller Général Honoraire d’Aubin, pour l’attention qu’il a bien voulu accorder à mes demandes et pour les réponses si documentées et les renseignements si précieux que je lui dois. Ma gratitude va aussi à Monsieur Jean Delmas, Directeur des Archives départementales de l’Aveyron, à Monsieur Alain Vernhet ancien responsable des fouilles de la Graufesenque et du Musée de Millau, ainsi qu’aux personnes de la bibliothèque de la Société des Lettres à Rodez, et à bien d’autres personnes encore dont je n’oublie ni l’accueil, ni les services rendus. Enfin, je m’en voudrais de ne pas mentionner ici le personnel de la bibliothèque de l’École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Étienne, qui a toujours tout fait pour faciliter mes recherches.

2 On ne distingue pas ici l’alun de la Tolfa de celui de la région de Montione et Massa dans le sud de la Toscane, dont les destins finirent par se trouver étroitement mêlés (cf. dans ce même volume la communication sur « L’alun en Toscane à la fin du Moyen Âge »).

3 L’effleurissage provoque l’exfoliation des schistes et le développement entre les feuillets de la roche de petites concrétions blanchâtres et/ou verdâtres. C’est pour cela qu’on dit que le schiste fleurit.

4 Le simple fait de mettre les schistes en tas ou meule permet de conserver une partie de la chaleur dégagée par l’oxydation des pyrites ; ce qui entraîne une élévation de la température à l’intérieur de la meule, indépendamment de toute présence de combustible venant des schistes eux-mêmes ou d’un apport extérieur.

5 Il s’agira d’alun d’ammonium, NH4(SO4)2. 12H2O au lieu d’alun de potassium KAl(SO4)2. 12H2O, si l’on remplace la lessive alcaline par de l’urine fermentée qui fournit de l’ammoniaque. Les propriétés de l’alun d’ammonium et ses usages ne diffèrent guère de celles de l’alun de potassium.

6 C’est la formation schisto-gréseuse rythmique, dénommée formation de Saint-Sernin-sur-Rance (Guérangé-Lozes et al. 1995, p. 12-13).

7 Nous n’avons pas pu retrouver la version publiée à Villefranche-de-Rouergue en 1785. En revanche nous devons à Monsieur Lucien Dausse d’avoir pu consulter la version de 1790 publiée à Paris (Archives de l’Aveyron, AB 393), qui a pour intitulé : « Mémoire sur les mines d’alun, couperose et vitriol martial, sel d’epson, charbon de terre et autres minéraux, découvertes par M. le Chevalier de Morlhon de Murasson, ancien capitaine de cavalerie, et chevalier de Saint-Louis, qui associa pour la moitié M. le comte de Morlhon Murasson son neveu. Lesdites mines situées à Plaisance, Curvale, Saint-Michel et à la ville de Saint-Sernin en Rouergue ». Paris, librairie Gattey, 1790, 38 p.

8 Toutefois il est encore fait mention de Plaisance dans une ordonnance du roi du 25 Avril 1842, qui règle des problèmes de succession qui ne concernent en fait que les mines de Saint-Georges-de-Lusançon. Plaisance y figure incidemment parmi les droits des sieurs Morlhon, père et fils, sur différentes mines de la région, comme Connac (Annales des Mines, 4e série, tome I, 1842, p. 814-818).

9 Il est possible que les promoteurs se soient heurtés très vite à des difficultés imprévues dues à l’hétérogénéité et aux nombreux accidents tectoniques de la nappe de Saint-Sernin-sur-Rance (Guérangé-Lozes et al. 1995, p. 12-18).

10 On rappelle ici le texte de Pline (Histoire Naturelle XXXV, 184) qui précise que les aluns sont « une exsudation naturelle du sol », et que celle-ci « se concentre en hiver et sa cristallisation s’achève au soleil d’été ». Mais ces exsudations peuvent avoir évidemment diverses origines, et le texte de Pline peut être interprété de mille manières. Il est certain que seules les observations sur le terrain pourront nous faire progresser dans la connaissance des aluns de l’Antiquité (cf. dans ce même volume la communication sur les aluns naturels, artificiels et de synthèse, et celles qui traitent des aluns de Turquie et de Macédoine).

11 Dans les houillères dites du bassin de l’Aveyron qui s’alignent sur une bande est-ouest d’une quarantaine de kilomètres entre Sévérac-le-Château et Rodez, les conditions d’exploitation étaient différentes, avec des problèmes d’exhaure préoccupants. Du Bosc n’y signale ni houillère embrasée, ni exploitation d’alun, quoique la houille y fût très pyriteuse aussi, et l’exploitation ancienne (Du Bosc 1821).

12 On pourra se faire une idée de la variété des produits susceptibles d’être rencontrés dans les houillères embrasées, car ce sont à peu près les mêmes que ceux que l’on rencontre parmi les aluns naturels (Picon 2005).

13 Toutefois il existe sur ce point une légère ambiguïté, dans plusieurs textes relatifs à la fabrication de l’alun dans la région d’Aubin. Boisse qui écrivait longtemps après la fermeture des alunières parle certes des schistes argilo-pyriteux torréfiés et de leur effleurissage à l’air (Boisse 1870, p. 106). Mais à bien lire ce texte il semble qu’il s’agisse de schistes torréfiés par l’incendie de la mine et mis à effleurir à l’extérieur. De même lorsque Du Bosc parle de minerai neuf, il s’agit indubitablement de schistes qui ont été soumis récemment à l’action de l’incendie et qui exigeraient plus de temps pour que l’alun puisse s’y développer (Du Bosc 1818, p. 34).

14 Il est toutefois assez probable que le sulfate de fer fut parfois peu abondant à Fontayne. C’est en tout cas ce que semble confirmer l’analyse d’une lessive provenant de cette alunerie (Combes et Lorieux 1823, p. 435). Et ce que confirme surtout le fait que, contrairement à ce qui se pratiquait à cette époque, à Lavencas près de Saint-Affrique pour les schistes du Bathonien inférieur, on ne signale pas à Fontaine d’opération préalable destinée à séparer le sulfate d’aluminium et la couperose. Encore dut-il y avoir beaucoup d’adaptations temporaires des procédés en usage, qui ne nous ont pas été rapportées.

15 Cette évaporation, plus poussée que celle qu’impose la cristallisation de l’alun ou de la couperose, provoque l’apparition d’une multitude de microcristaux qui retiennent dans leurs interstices une partie de la solution, étant responsables ainsi de la consistance pâteuse du produit. Il se peut que des pratiques aussi simples aient été fort anciennes, et que dans certaines régions du monde méditerranéen, par exemple, elles remontent à l’Antiquité, mais avec d’autres produits sans doute.

16 Il ne semble pas que les niveaux pyriteux des schistes bitumineux du Toarcien inférieur des Causses (schistes cartons) aient fait l’objet de tentatives d’exploitation en vue de la fabrication d’aluns (Maurel 1962). Sans doute leurs pourcentages trop élevés de calcaire s’y seraient opposés, entraînant la formation de plus de gypse, CaSO4. 2H2O ou d’anhydrite, CaSO4, que de sulfate d’aluminium.

17 Les alunières de la région de Saint-Georges-de-Luzençon ont connu plusieurs déplacements au début du XIXe siècle, mais sans s’écarter beaucoup du site de Lavencas et de la vallée du Cernon (Du Bosc 1818, p. 21-22). Toutefois il n’est pas impossible qu’autrefois la production ait été beaucoup plus dispersée, comme le suggère un acte de 1564 où il est question d’une mine de couperose près de Nant, peut-être dans la vallée du Trèvezel, soit à plus de 25 km à l’est des précédentes (cf. note 29 et Bousquet 1969, p. 147-148).

18 On devrait plutôt dire qu’ils continuaient à s’effleurir, car le début de cette transformation « s’observe dans les galeries d’exploitation qui ont été ouvertes depuis quelques mois, et le minerai effleuri y est recueilli avec soin » (Du Bosc 1818, p. 21).

19 Il est sûr qu’on manque d’analyses utilisables sur les schistes pyriteux de l’Aveyron, et que ce serait, avec l’étude des gisements et de leurs altérations, l’une des priorités qui pourrait être fixée à des recherches archéométriques sur les aluns de la région.

20 Une variante de ce procédé semble avoir été temporairement en usage à Saint-Georges-de-Luzençon; elle consistait à introduire la lessive alcaline avant la cristallisation de la couperose, celle-ci étant d’ailleurs en partie décomposée par cet ajout (Cavillier, 1797-1798, note 2, p. 782). Mais il fallait, pour le moins, que l’effleurissage eût été bien poussé, afin de ne pas consommer trop d’alcali.

21 Parlant des mines des Causses, vers 1816, Du Bosc note que « la quantité de sulfate de fer obtenue est incomparablement plus grande que celle de l’alun, et c’est une perte ; car le prix du premier est tout au plus moitié de celui du second, et le débit en est moins facile » (Du Bosc 1818, p. 27).

22 On voit dans d’autres régions tout ce qu’on aurait pu tirer de ces inventaires d’ateliers des XVe et XVIe siècles, si l’on avait cherché à comprendre leur signification technique (Bautier 1975).

23 Le contenu en sulfate d’aluminium des schistes pyriteux, sommairement effleuris, du Jurassique des Causses, très inférieur à celui des schistes des houillères embrasées, paraît a priori moins favorable à la fabrication d’un tel produit, mais il ne l’exclut pas.

24 Même en s’en tenant, comme on l’a indiqué au début, aux seuls gisements, procédés d’extraction et produits, c’est-à-dire à une histoire des techniques, et en écartant les personnes et les sociétés d’exploitation, lorsqu’elles ne sont pas indispensables à notre propos.

25 Ce qui ne diminue pas, loin s’en faut, l’intérêt qu’il y aurait à réunir l’ensemble de ces pièces et à en reprendre l’étude.

26 Mais pas suffisamment celle des archéologues qui ont rarement recherché des traces d’utilisation de ce matériau, que l’on sait avoir été employé ailleurs dès l’époque romaine.

27 Bulletin paroissial de Saint-Georges de décembre 1978. Les actes du 29 septembre 1377 et du 25 novembre de la même année ont été publiés par l’abbé Vivier (R. P. Edmond de l’Abbaye de Bonnecombe) : Mines de charbon en Rouergue au XIVe siècle, dans les Procès-verbaux des séances de la Société des Lettres, Sciences et Arts de l’Aveyron, XXXVII, 1959, p. 15 à 20, séance du 25 mars 1954.

28 En réalité l’exploitation de la houille à Aubin est certainement bien plus ancienne si l’on se réfère à l’existence des houillères embrasées, signalées dès le XIIIe siècle (Mazars 1982, p. 44).

29 10 septembre 1495, A. A., 3E, 4557, 124 ; 13 mars 1534, minutes du Guion Cadars, notaire à Creissels, Bull, paroissial de St-Georges, décembre 1978 ; 1548, minutes de J. Montéty, notaire à St-Georges, renseignement J. Delmas ; 4 juillet 1554, A. A., 3 E, 4585 ; 14 mai 1559, minutes de J. Montéty, notaire à St-Georges, Bull. paroissial de St-Georges, décembre 1978 ; 30 octobre 1564, Mines de Nant : regard sur un âge du charbon ardent, Midi Libre, 4. 1. 99.

30 L’organisation de la production de l’alun de France, aux XVe et XVIe siècles, a été évoquée brièvement par Charles Singer dans son étude magistrale sur la préparation et le commerce de l’alun, des origines à nos jours (Singer 1948, p. 180-181). On se contentera d’y relever l’existence de quelques personnalités qui jouèrent un rôle dans cette organisation, et d’y joindre les rares données bibliographiques indiquées par l’Auteur. Il s’agit en 1504 d’un Italien à qui fut accordé des droits d’exploitation de l’alun, du soufre et du vitriol dans la région de Montpellier (P. Imbart de la Tour, Les origines de la Réforme, Paris 1905-1935, 4 vol., I, p. 231-233), et en 1507 d’un autre Italien, Nicolo Morange appelé pour diriger les travaux sur l’alun, que régirent les décrets de 1509 et 1512, puis du Français Du Bourg promu « Maistre général et visiteur de toutes les mines d’alungs ». Il est encore noté en 1548 Jean François de la Roque promu en 1560 « Surintendant général et réformateur des mines » (N. Gobet, Les anciens minéralogistes du royaume de France, Paris 1779, note 273) et enfin Étienne l’Escaut en 1562 à qui furent accordés certains droits exclusifs sur l’alun, le vitriol, la couperose et les huiles minérales, et qui devint en 1580 « Surintendant de l’ouverture des mines et minières de France ». Il est évident qu’on ne saurait progresser longtemps dans l’étude des aluns de l’Aveyron sans se pencher sur les relations de ces personnages avec les mines de la région.

31 Voir le point de vue de Chaptal exprimé lors du Conseil d’Administration de la Société d’Encouragement pour l’Industrie Minérale dans sa séance du mois de février 1806 (Bulletin de la Société d’Encouragement pour l’Industrie Minérale, 4e année, 1806, p. 222). Pour Chaptal, la plus grande partie de l’alun vendu sous le nom d’alun de Rome était déjà fabriqué en France, à cette époque.

32 Sur ces question de prix voir également, dans ce même volume, la note 56 dans Picon 2005.

33 Indiquons à titre de comparaison que la production de Phocée, vers le milieu du XVe siècle, peut être estimée à près de 700 tonnes par an.

34 C’est l’occasion de rappeler que l’expression de schistes pyriteux recouvre en fait toutes les variétés de roches contenant de la pyrite, qui ont été utilisées pour fabriquer de la couperose, et, moins souvent, de l’alun. Les roches les plus dures étaient broyées (d’où l’utilisation de martinets), mises en tas et arrosées, avant l’extraction de la couperose, et, éventuellement celle de l’alun si la matrice rocheuse était riche en silicates d’alumine ou autres composés alumineux susceptibles d’être attaqués par l’acide sulfurique résultant de l’altération des pyrites.

Table des illustrations

Légende Fig. 1-Le département de l’Aveyron et ses trois formations de schistes pyriteux : celle du cambro-silurien, autour de Plaisance, celle du carbonifère du bassin d’Aubin-Decazeville-Cransac, celle du Jurassique, au sud de Millau, à Lavencas et Saint-Georges-de-Luzençon, notamment (pour la quatrième, cf. note 16).
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© Publications du Centre Jean Bérard, 2005

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