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Un trésor à l'Université d'Avignon

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Françoise Moreil
, 
Catherine Vieillescazes

Couleur à soigner, couleur à peindre ?

Céline Joliot, Carole Mathe et Catherine Vieillescazes

Texte intégral

1À l’heure où la recherche se questionne sur la conservation des produits naturels, un projet intégré autour de la pharmacopée ancienne permet d’allier conservation du patrimoine et avancée technologique. Il soulève une problématique à l’interface de la conservation‑restauration, des sciences humaines et de la chimie : dans le cadre de l’inventaire scientifique d’un ensemble de produits naturels appartenant à la collection de la pharmacie de l’Hôpital Sainte‑Marthe à Avignon (site historique conservé en plein cœur de l’actuelle université), des méthodes analytiques de substances naturelles (polymères, terpènes, colorants) sont mises au point, contribuant à l’identification des végétaux correspondants et à la compréhension des phénomènes de vieillissement conduisant à leur dégradation. La recherche de biomarqueurs ainsi que celle des marqueurs de dégradation par différents outils scientifiques innovants (prototype d’extraction « verte » ultrasonique, nouvelle technologie chromatographique plus résolutive) permet de caractériser ces matériaux anciens dans des conditions optimisées.

2La collaboration entreprise a pour but de développer la recherche scientifique sur ces matériaux afin de déterminer l’origine géographique des sources de matières premières ainsi que les modes d’approvisionnement aux différentes périodes de la vie de cette pharmacie, véritable témoin historique du fonctionnement de l’Hôpital. La synergie développée dans cette étude transdisciplinaire permettra d’approfondir les savoirs et d’améliorer in fine le travail des historiens et des conservateurs‑restaurateurs par la connaissance plus précise des matériaux du patrimoine culturel. Ce projet original entre pleinement dans l’un des deux axes identitaires reconnus par le Ministère à notre Université, à savoir Culture et Patrimoine. Il s’inscrit en outre dans les cibles prioritaires de la Région Provence‑Alpes‑Côte d’Azur, portées par le Pôle de compétitivité « Industries culturelles et Patrimoine », qui a labellisé ce projet profondément attaché aux valeurs patrimoniales et environnementales. Il concilie un savoir‑faire ancestral, patrimoine immatériel, avec les outils d’aujourd’hui. L’initiative se veut fédératrice en faisant appel à plusieurs institutions et a pour objectif la valorisation d’un patrimoine bâti. Elle s’inscrit particulièrement dans les préoccupations actuelles de la société qui nous poussent à nous tourner vers le naturel. Cette approche permet d’inscrire la démarche aussi dans l’axe Agrosciences et Sciences et son programme autour de la structure fédérative de recherche (SFR TERSYS) sur la valorisation des produits naturels.

3Effectuer l’analyse de ces matériaux utilisés en pharmacologie à diverses époques donne donc une image fidèle de ce que l’on pouvait trouver en ces lieux et renseigne sur les habitudes commerciales pour l’approvisionnement des matières résineuses et colorantes. Mais les substances naturelles et autres drogues ne sont pas seulement sources de médicaments : elles recèlent aussi toutes sortes de produits susceptibles d’applications utiles, dans des domaines comme la parfumerie et la cosmétologie, très liés à la pharmacie, ou encore comme la peinture, la teinture, le tannage des peaux, l’agriculture, sans oublier les épices et aromates. Rappelons que le peintre, l’enlumineur, le médecin s’approvisionnaient chez l’apothicaire qui œuvrait dans le pigmentarium. Pour exemple, les matières colorantes étaient également connues pour leurs vertus médicinales et les résines végétales utilisées pour leur activité bactéricide.

Problématique

4Parmi les inscriptions sur les tiroirs, l’une d’entre elles a particulièrement retenu notre attention. La mention « POUDRES DIES » nous a tout naturellement invitées à ouvrir ledit tiroir, à dresser son inventaire et à proposer une explication à la présence des matériaux identifiés. Les techniques analytiques développées dans le cadre de cette étude sont principalement des méthodes spectroscopiques comme l’infrarouge à transformée de Fourrier (IR‑TF) et des techniques séparatives avec la chromatographie liquide ou gazeuse (CLHP, CPG‑SM).

Résultats et commentaires

5Plusieurs éléments ont été mis au jour à l’ouverture du tiroir (figures 1a, 1b). Ici, l’identité des matériaux était signalée de façon manuscrite. Il a donc fallu dans un premier temps certifier que le contenu annoncé correspondait bien au contenant. En effet, une approche précédente d’un flacon étiqueté « Sang‑dragon » avait permis de conclure à une adultération (Mathe et al., 2005).

Figure 1a. Inscription sur tiroir

Figure 1a. Inscription sur tiroir

Figure 1b. Contenu

Figure 1b. Contenu

6La liste exhaustive dresse l’inventaire suivant. Un seul flacon avec l’indication : siccatif et plusieurs paquets annotés : anacarde, asphalte, os de seiche, noir de Chine, noir animal, terre de Cologne, terre d’ombre, terre de Vérone, terre d’argile, ocre, ocre jaune, cochenilles, indigo, still d’angusture, still de grain, savate brûlée.

7Très rapidement l’idée s’est imposée que ce tiroir était fort caractéristique par rapport aux autres. En effet, il regroupait des matériaux a priori à destination des artistes peintres. Il serait trop long de détailler ici la totalité des informations recensées à propos de ces matériaux. D’ailleurs, une étude approfondie ayant pour objectif de finaliser l’inventaire scientifique de cette pharmacie a été réalisée avec l’appui de la Fondation de l’UAPV et fait l’objet d’un dépôt dans l’archive ouverte pluridisciplinaire HAL (réf. hal‑01775007). Néanmoins, quelques éléments sont plus particulièrement intéressants à signaler.

8L’os de seiche (figures 2a, 2b)

9Blanc et d’aspect crayeux, il a été très utilisé dans le domaine artistique. Sous forme de poudre, il trouvait son emploi comme agent de polissage, reconnu pour ses propriétés abrasives, notamment pour apprêter les parchemins destinés à l’enluminure.

Figure 2a. Paquet inscrit « Os de seiche »

Figure 2a. Paquet inscrit « Os de seiche »

Figure 2b. Contenu

Figure 2b. Contenu

10La couleur minérale : l’ocre jaune (figures 3a, 3b)

11La couleur minérale est dotée de propriétés physico‑ chimiques variées : teinte, pouvoir colorant et couvrant, pouvoir asséchant, pouvoir abrasif. Plusieurs terres naturelles ont ainsi été confirmées : ocre, ocre jaune, terre de Cologne, terre de Vérone, terre d’ombre, terre d’argile. Dans certains cas, une proportion élevée de charges (notamment de carbonates) accompagne la présence d’oxydes ferreux et ferriques, laissant supposer que le matériau est de qualité médiocre.

Figure 3a. Paquet inscrit « Ocre jaune »

Figure 3a. Paquet inscrit « Ocre jaune »

Figure 3b. Contenu

Figure 3b. Contenu

12Pigments naturels dont la phase colorée est constituée par des oxydes de fer plus ou moins purs, ces minéraux sont presque toujours accompagnés de quantités importantes d’argiles, de silice, d’oxydes de manganèse (Delamare et al., 2003).

13L’ocre, du grec « ôkhra », est l’un des premiers pigments utilisés. Souvent définis comme des argiles, les ocres se trouvent dans le sol sous forme de sédiments appelés sables ocreux. Il est nécessaire de les séparer des impuretés et du sable (80 à 90 %) par lévigation dans l’eau. Les particules colorées, plus fines et plus légères, sont ensuite séchées et filtrées.

14Utilisables dans toutes les techniques artistiques, les ocres sont d’une stabilité chimique remarquable. Leurs pouvoirs colorants couvrants sont cependant variables en fonction de la qualité. L’ocre jaune (goethite), par chauffage, se transforme en ocre rouge (hématite). Son spectre IR‑TF montre notamment la présence des bandes d’absorption caractéristiques des oxydes de fer à 468 et 544 cm‑1, 3693 et 3619 cm‑1 (figure 4 ; Bellamy, 1954 ; Derrick et al., 1999).

Figure 4. Spectre IR‑TF du matériau référencé « ocre jaune ».

Figure 4. Spectre IR‑TF du matériau référencé « ocre jaune ».

Nombre d’onde (cm‑1)

Matériel : spectroscope IR‑TF Thermo Scientific Nicolet iN10MX Infrared Imaging Microscope, nombre d’accumulations : 32, par micro compression

15La couleur végétale : bleu comme indigo (figures 5a, 5b)

Figure 5a. Paquet inscrit « Indigo »

Figure 5a. Paquet inscrit « Indigo »

Figure 5b. Contenu

Figure 5b. Contenu

16Longtemps considéré à tort comme une substance minérale, l’indigo, du latin indicum (bleu des Indes), en raison de sa faible solubilité, se situe à la frontière des colorants et des pigments organiques. Dans la nature, les sources organiques de bleu sont extrêmement rares comparativement à celles d’origine minérale telles que les bleus de smalt et de cobalt (respectivement CoO, nK2SiO3 et CoO, Al2O3), l’azurite (2CuCO3, Cu(OH)2) et le lapis‑lazuli (Si6Al6Na10S2O24). Par conséquent, les différentes espèces de plantes à indigo constituent pratiquement les seules sources de bleu organiques naturelles utilisables par les hommes depuis des millénaires, ce qui a contribué à leur conférer une valeur prestigieuse.

17On trouve les plantes à indigo sur presque toute la surface de la Terre. Parmi toutes ces plantes, ce sont les indigotiers (Indigofera spp. ) qui occupent la première place, non seulement pour la diversité des espèces qui ont été exploitées dans le monde, mais également pour la masse importante d’indigo qui en a été extraite (Cardon, 2003). De plus, le genre Indigofera comprend un grand nombre d’espèces tropicales (entre 200 et 800 espèces environ) qui se répartissent sur plusieurs continents. D’autres genres botaniques ont également été exploités. Ils regroupent plusieurs espèces comme le pastel (Isatis spp. ) en Europe et la renouée des teinturiers (Polygonum spp. ) en Chine et au Japon (Hovaneissian, 2005).

18Outre ces trois grandes catégories de plantes les plus répandues (les indigotiers, les pastels et les renouées), il est également possible de rencontrer des lauriers à indigo en Indonésie ainsi que d’autres plantes à indigo propres à l’Afrique noire (Philenoptera cyanescens).

19L’histoire de l’indigo commence en Inde aux environs du ive millénaire avant notre ère où il y était employé comme une peinture corporelle, appliquée en cas d’affections cutanées. La culture de l’indigotier est l’une des premières à avoir été introduite par les colons européens dans le Nouveau Monde. Durant les xvie et xviie siècles, les Hollandais se chargent d’acheminer l’indigo vers l’Europe tandis que les Espagnols et les Français développent la culture de l’indigotier au Mexique et aux Antilles. L’importation massive de l’indigo vers l’Europe engendre un bouleversement économique considérable, puisque les régions européennes qui prospéraient grâce au pastel se trouvent confrontées au déclin de leur filière de production et de commercialisation, malgré le combat protectionniste mené par les gouvernements des pays concernés (Hovaneissian, 2005). Dans la plante, les substances qui vont donner le bleu indigo sont présentes sous la forme de molécules incolores et insolubles. Quels que soient les précurseurs présents et leurs proportions, toutes les plantes à indigo produisent de l’indoxyle qui à son tour conduit à l’indigo. Lorsque les feuilles sont vieillissantes ou abîmées, les composés chimiques précurseurs sont décomposés par hydrolyse enzymatique, formant ainsi deux molécules colorées, l’indigotine et l’indirubine.

20Principalement utilisés pour la teinture, les indigoïdes présentent aussi des propriétés pharmacologiques très importantes. De même, certains colorants passaient pour conférer des qualités protectrices aux vêtements teints ; au Japon l’indigo donnait aux tissus une odeur censée servir de protection contre les morsures de serpent. Par ailleurs, de récents travaux menés sur les feuilles d’Indigofera tinctoria ont permis de mettre en évidence ses propriétés anti‑inflammatoires, antibactériennes, antioxydantes et cytotoxiques, anti‑hépatoprotectrices, antiépileptiques, anti‑ hyperglycémiques (Fagbohoun, 2014).

21L’échantillon d’indigo analysé par chromatographie liquide a bien été identifié comme indigo d’origine naturelle et non de synthèse, en raison de la présence d’indigotine, principal marqueur chimique, et d’indirubine, composé souvent présent en quantité variable. De plus, l’absence de marqueurs de dégradation (isatine, acide anthranilique) démontre le bon état de conservation du matériau.

Figure 6. Chromatogramme du matériau référencé « Indigo »

Figure 6. Chromatogramme du matériau référencé « Indigo »

Minutes

Configuration Waters 996, colonne RP‑18, gradient eau :acétonitrile

22Jaune comme stil de grain (figures 7a, 7b)

Figure 7a. Paquet inscrit « Stil de grain »

Figure 7a. Paquet inscrit « Stil de grain »

Figure 7b. Contenu

Figure 7b. Contenu

23Les graines d’Avignon comptent parmi les colorants jaunes les plus employés en teinture (Cardon, 2003). Leur utilisation a été marquée par des évènements historiques importants. En effet, elles sont liées à l’histoire de la discrimination des Juifs en Europe. Concernant la Provence, suite au concile de Latran en 1215, ces derniers ont dû choisir entre le port d’un chapeau pointu ou d’un insigne appelé rouelle. La rouelle (en provençal patasson) était une étoffe teinte en jaune découpée en disques et imposée aux Juifs par les autorités civiles. Elle symbolisait les 30 deniers de Judas, selon l’interprétation traditionnelle (Cuoco, 2009).

24Les fruits de nerprun utilisés pour la teinture sont nombreux et variés. Les plus communément employés étaient les baies immatures correspondant aux nerpruns des rochers (Rhamnus saxatilis), fétide (R. infectorius), des teinturiers (R. tinctorius), purgatif (R. catharticus) et alaterne (R. alaternus). Ils pouvaient être vendus sous plusieurs appellations selon le mélange de variétés (graines de Hongrie, d’Italie, d’Espagne, du Levant, de Perse). Les baies, regroupées sous le nom commercial de graines d’Avignon, étaient constituées de R. saxatilis et/ou de R. catharticus et R. alaternus. Les colorants, présents essentiellement dans les fruits de plusieurs espèces de Rhamnus, ont des structures chimiques différentes. Cette diversité est étroitement liée à la maturité des fruits. En effet, les baies immatures comprennent essentiellement des composés flavonols. À maturité, des anthraquinones ainsi que des anthocyanes sont biosynthétisées par la plante. À noter que les anthocyanes sont présentes dans la peau et donnent aux fruits mûrs leur coloration noire (Cardon, 2003). En effet, les anthraquinones et les flavonoïdes possèdent des sites permettant la formation de complexes de coordination avec un ion métallique. On peut ajouter que les laques ainsi obtenues à partir des graines d’Avignon étaient commercialisées sous l’appellation Stil de grain (Romani et al., 2006). Les fruits de plusieurs nerpruns ont également des propriétés pharmacologiques et leur application remonte à l’Antiquité. La présence des composés polyphénoliques leur attribue des propriétés antioxydantes. De plus, il a été établi que ces baies avaient des activités purgatives, digestives et diurétiques et étaient très utilisées en médecine chinoise (Cuoco, 2009).

25Une analyse préalable du matériau a traduit la présence de polyphénols caractéristiques des Rhamnus. Après solubilisation dans un mélange méthanol‑eau (5 :5, v/v), les flavonols et les anthraquinones ont été séparés et analysés par chromatographie liquide à haute performance (CLHP, figure 8). Les résultats de l’analyse montrent que cet échantillon a été préparé avec un mélange de R. saxatilis et de R. catharticus. L’intensité des pics correspondant aux composés aglycones, tant pour la partie flavonol que pour la partie anthraquinonique, est notable. Cela suggère l’utilisation de fruits matures ou une hydrolyse des précurseurs glycosylés lors du procédé de fabrication.

Figure 8. Chromatogramme du matériau référencé « Stil de grain »

Figure 8. Chromatogramme du matériau référencé « Stil de grain »

Minutes

Configuration Waters 2996, colonne RP‑18, gradient eau : acétonitrile

Conclusion

26La consultation de sources bibliographiques (Bertozzi, 2012 ; Demouy, 2010 ; Guichard, 2001) apporte de très riches informations historiques fournies par des spécialistes des secteurs pharmaceutique et médical. Notamment, en ce qui concerne les produits de la pharmacie Sainte‑Marthe, nous savons qu’ils se divisent en deux catégories : ceux directement prêts à l’emploi et les « simples » (Bertozzi, 2012). Les produits prêts à l’emploi se déclinent en poudres (sèches et fraîches), sirops, électuaires, miels, pilules, compositions. Les remèdes à application externe se répartissent en onguents, emplâtres et huiles. Les simples, quant à eux, ont une origine végétale, animale, minérale. Ils sont considérés comme des substances recélant une activité thérapeutique et destinés à être intégrés dans une formulation.

27Force est de constater qu’aucune source consultée ne décrit l’utilisation en pharmacopée des matériaux décrits dans ces pages. Tout au plus est‑il fait mention de nerprun, utilisé anciennement comme vomitif (Demouy, 2010). Cela pourrait avoir un lien avec les graines d’Avignon mais pas avec le stil de grain. En effet, il faut préciser que par définition un colorant est soluble. Pour être utilisable en peinture, il est mis sous forme de pigment, insoluble, lors de la préparation de laque (appelée encore pigment laqué). Ce savoir‑faire est connu de longue date (Marcucci, 1816). Les laques élaborées à partir de graines d’Avignon prennent l’appellation « stil de grain ».

28Le bol d’Arménie, argile ocreuse rouge vif, ferrugineuse, est également décrit dans un poudrier de l’apothicairerie de Louhans et entrait dans la préparation d’onguent contre la fièvre (Guichard, 2001). Cet élément pourrait expliquer la présence des terres naturelles dans notre tiroir.

29Couleur à soigner, couleur à peindre, difficile de trancher. Mais en vérité l’expérience des chimistes du laboratoire IMBE dans la connaissance des matériaux du patrimoine artistique permet de conclure sur une intime conviction : la totalité des spécimens appartient bien au quotidien de l’artiste peintre (Cardon, 2003 ; Perego, 2005). Le tiroir « POUDRES DIES » a enfin livré son secret. Nous l’avons tout naturellement rebaptisé « le tiroir de l’artiste ».

Bibliographie

BELLAMY Lionel John, The Infra‑red Spectra of Complex Molecules, New York, J. Wiley & Sons, 1954.

BERTOZZI Jean‑Charles, La Pharmacie de l’hôpital Sainte‑Marthe ; contribution à l’évolution des pratiques médicales et hospitalières au xviie siècle, Mémoire de master 1 (dir. F. Moreil), Université d’Avignon, 2012.

CARDON Dominique, Le monde des teintures naturelles, Paris, Belin, 2003.

CUOCO Guillaume, Étude chimique et caractérisation de principes colorants historiquement employés dans l’impression des Indiennes en Provence, Thèse (dir. C. Vieillescazes), Université d’Avignon, 2009.

DELAMARE François, GUINEAU Bernard, Les matériaux de la couleur, Paris, Découvertes Gallimard, 2003.

DEMOUY Isabelle, Des droguiers d’hier aux médicaments d’aujourd’hui ; le droguier Menier, Thèse (dir. B. Desoize), Université de Reims Champagne‑Ardenne, 2010.

DERRICK Michele R., STILIK Dusan, LANDRY James M., Infrared Spectroscopy in Conservation Science, Los Angeles, The Getty Conservation Institute, 1999.

GUICHARD Pierre, L’Apothicairerie de l’hôtel‑Dieu de Louhans : hier et aujourd’hui, Thèse (dir. N. Autissier), Université de Bourgogne, 2001.

HOVANEISSIAN Michaël, Différentiation de substances naturelles par diverses techniques analytiques spectroscopie IRTF, CLHP‑UV‑visible‑fluorimétrie et CPG‑SM : application à l’étude d’échantillons officinaux et archéologiques, Thèse (dir. C. Vieillescazes), Université d’Avignon, 2005.

FAGBOHOUN Louis, Étude chimique de colorants naturels et matériaux résineux traditionnels au Bénin dans le domaine artisanal, Thèse (dir. C. Vieillescazes), Université d’Avignon, 2014.

MARCUCCI Lorenzo, Saggio analitico‑chimico sopra i colori minerali, 2e édition, Rome, Lino Contedini, 1816.

MATHE Carole, ARCHIER Paul, PISTRE Marie‑Stephen, VIEILLESCAZES Cathy, « Étude d’un prélèvement étiqueté « sang‑dragon » provenant d’une pharmacie du xviiie siècle », Études Vauclusiennes, 74, 2005, p. 29‑39.

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PEREGO François, Dictionnaire des matériaux du peintre, Paris, Belin, 2005.

ROMANI Aldo, ZUCCACCIA Cristiano, « An NMR and UV‑visible spectroscopic study of the principal colored components of stil de grain lake », Dyes and Pigments, 71, 2006, p. 218‑223.

Table des illustrations

Titre Figure 1a. Inscription sur tiroir
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Titre Figure 1b. Contenu
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Titre Figure 2a. Paquet inscrit « Os de seiche »
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Titre Figure 2b. Contenu
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Titre Figure 3a. Paquet inscrit « Ocre jaune »
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Titre Figure 3b. Contenu
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Titre Figure 4. Spectre IR‑TF du matériau référencé « ocre jaune ».
Légende Nombre d’onde (cm‑1)
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Titre Figure 5a. Paquet inscrit « Indigo »
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Titre Figure 5b. Contenu
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Titre Figure 6. Chromatogramme du matériau référencé « Indigo »
Légende Minutes
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Titre Figure 7a. Paquet inscrit « Stil de grain »
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Titre Figure 7b. Contenu
URL http://books.openedition.org/eua/docannexe/image/3137/img-12.jpg
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Titre Figure 8. Chromatogramme du matériau référencé « Stil de grain »
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Auteurs

Céline Joliot est technicienne de recherche et formation à l’Université d’Avignon et des Pays de Vaucluse. En 2012 elle a intégré l’équipe « Ingénierie de la restauration des patrimoines naturel et culturel » de l’Unité Mixte de Recherche (UMR) Institut Méditerranéen de la Biodiversité et d’Écologie marine (IMBE).

Carole Mathe est docteur en chimie (spécialité chimie organique, 2003) et, depuis 2014, directrice de recherches habilitée auprès de l’Université d’Avignon et des Pays de Vaucluse. Recrutée comme maître de conférences (2005) au sein de la même université, elle développe actuellement ses travaux au sein de l’équipe « Ingénierie de la restauration des patrimoines naturel et culturel » de l’UMR IMBE.

Catherine Vieillescazes est docteur en chimie de l’Université d’Avignon et des Pays de Vaucluse (spécialité en chimie organique, 1992) et, depuis 1997, habilitée à diriger des recherches. Recrutée comme maître de conférences (1988), puis professeur des universités (2004) dans la même structure, elle est également responsable de l’équipe « Ingénierie de la restauration des patrimoines naturel et culturel » de l’UMR IMBE.

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